王巧玲
,
于玥
,
徐敦明
,
张志刚
,
方恩华
,
冯峰
,
张峰
,
储晓刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03027
建立了柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)测定乳制品中左旋肉碱含量的方法。试样经0.1 mol/L盐酸超声提取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化,在三乙胺和氯甲酸丁酯的催化下与L-丙酰胺-β-萘胺发生取代反应,使用配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪测定,外标法定量。该方法在0.250~50.0 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为y=164.4x-11.3,相关系数为0.9998,加标回收率为84.3%~86.0%,相对标准偏差为1.93%~3.18%。该方法的检出限为10 mg/kg,定量限为25 mg/kg。运用该方法对国内20个实际乳粉样品中的左旋肉碱含量进行测定,20个样品中均检出了左旋肉碱,含量为53~163 mg/kg。该方法快速、简便、准确,适用于乳品中左旋肉碱含量的检测。
关键词:
高效液相色谱
,
左旋肉碱
,
调制乳粉
,
衍生化
侯圣军
,
陈丹丹
,
李翔
,
李刚
,
杨强
,
闵顺耕
,
仲维科
,
储晓刚
,
王大宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.003
利用超声波提取、固相萃取净化对样品进行前处理,然后采用气相色谱/质谱-选择离子检测模式对大米中的25种持久性有机污染物进行了分析.色谱条件:DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm);载气为氦气,流速1 mL/min;进样口温度300 ℃;不分流进样,进样量1 μL;柱温为程序升温模式.质谱条件:电子轰击电离源,70 eV;采集方式为选择离子方式,扫描质量范围50～450 u.实验采用保留时间以及定性、定量特征离子的丰度比定性,采用峰面积外标法定量,制作了25种持久性有机污染物的标准工作曲线.不同浓度水平的添加回收率试验表明,25种持久性有机污染物的添加回收率为81.99%～100.60%,相对标准偏差为2.37%～18.48%,除异狄氏剂、反式氯丹和顺式氯丹的检测限分别为20,30和20 ng/g外,其他有机污染物的检测限为0.1～5 ng/g.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术的要求.
关键词:
气相色谱/质谱
,
持久性有机污染物
,
大米
沈伟健
,
桂茜雯
,
余可垚
,
孙宁宁
,
赵增运
,
沈崇钰
,
吴斌
,
蒋原
,
储晓刚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.018
建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法.样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.12种农药在50-1000μg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于8μg/kg;在10,20和40μg/kg 3个添加水平下所有农药的回收率为70%～130%,相对标准偏差(RSD)≤13.9%.该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现.
关键词:
气相色谱-负化学离子源质谱
,
选择离子监测
,
分散固相萃取
,
三唑类杀菌剂
,
大豆
,
玉米
沈伟健
,
余可垚
,
桂茜雯
,
蒋原
,
赵增运
,
沈崇钰
,
吴斌
,
储晓刚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.003
采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法.样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量.所有农药在0.05～1 mg/L 范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10 μg/kg;在10 μg/kg 的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60% ～130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3% .该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
选择反应监测
,
分散固相萃取
,
多农药残留
,
蔬菜
许成保
,
锁然
,
张峰
,
储晓刚
,
丁菲
,
凌云
,
杨敏莉
,
孙利
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12032
建立了测定动物饲料中三唑仑、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、异丙嗪、氯氮平、唑吡坦、甲硫哒嗪、氯丙嗪和咪达唑仑10种违禁精神药物的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)方法.样品经混合溶剂甲醇-0.1 mol/L HCI(9:1,v/v)振荡提取,再用MCX固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测.10种化合物在5～100μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99.本方法的硝西泮、唑吡坦和甲硫哒嗪的定量限(LOQ,以信噪比为l0计)为8μg/kg.三唑仑、艾司唑仑、地西泮、异丙嗪、氯丙嗪和咪达唑仑为10μg/kg,氯氮平为20μg/kg.3个添加水平(LOQ、2LOQ、4LOQ)的回收率试验结果表明,10种化合物的回收率在60.6％～108.5％范围内,相对标准偏差均小于10％.本方法可用于动物饲料中违禁精神药物的准确测定.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
违禁精神药物
,
饲料
王巧玲
,
于玥
,
徐敦明
,
张志刚
,
方恩华
,
冯峰
,
张峰
,
储晓刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03027
建立了柱前衍生-高效液相色谱（ HPLC）测定乳制品中左旋肉碱含量的方法。试样经0.1 mol／L 盐酸超声提取后，采用阳离子交换固相萃取柱净化，在三乙胺和氯甲酸丁酯的催化下与 L-丙酰胺-β-萘胺发生取代反应，使用配有二极管阵列检测器（ DAD）的高效液相色谱仪测定，外标法定量。该方法在0.250~50.0 mg／L 范围内线性关系良好，线性方程为 y＝164.4x-11.3，相关系数为0.9998，加标回收率为84.3％~86.0％，相对标准偏差为1.93％~3.18％。该方法的检出限为10 mg／kg，定量限为25 mg／kg。运用该方法对国内20个实际乳粉样品中的左旋肉碱含量进行测定，20个样品中均检出了左旋肉碱，含量为53~163 mg／kg。该方法快速、简便、准确，适用于乳品中左旋肉碱含量的检测。
关键词:
高效液相色谱
,
左旋肉碱
,
调制乳粉
,
衍生化
何亚荟
,
范筱京
,
冯峰
,
贾丽
,
高蓓
,
储晓刚
,
潘灿平
膜科学与技术
采用相转化法,把纳米Fe3O4颗粒填充到聚砜(PSF)中制备PSF-Fe3 O4磁性复合超滤膜.由扫描电镜观察可知两种膜的膜孔结构和孔径基本相似,纳米粒子主要在孔内壁上,部分发生了团聚.选取在溶液中带电的α-淀粉酶和不带电的葡聚糖两类物质为研究对象,考察在有无磁场的情况下,PSF-Fe3 O4膜对它们的截留率变化.结果表明,在0.4T的外加磁场下,当pH为2.5、3.5和7.5时,截留率分别从97％降到79％、84％和84％；对于不带电的物质葡聚糖；在0.4T的外加磁场下,PSF-Fe3O4膜的截留率也降低,从56％降到17％.通过这些现象来对PSF-Fe3 O4膜在磁场下的作用机理进行分析.
关键词:
PSF-Fe3O4磁性复合超滤膜
,
α-淀粉酶
,
葡聚糖
,
截留率
,
机理
严丽娟
,
张峰
,
方恩华
,
郭彦妮
,
周昱
,
林立毅
,
储晓刚
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01038
建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法.饲料样品采用甲醇提取,Oasis HLB固相萃取柱富集净化,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量.实验结果表明,8种药物在1～100 μg/L 范围内具有良好的线性关系.在空白饲料样品中分别添加1、10和100 μg/kg 3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%～95.2%,相对标准偏差(RSD)为4.9%～11.8%,定量限均为1 μg/kg.结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类和林可胺类抗生素的同时检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
大环内酯类抗生素
,
林可胺类抗生素
,
饲料
凌云
,
储晓刚
,
张峰
,
陈琦
,
赵云峰
,
吴永宁
,
张晨光
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00723
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定调味料中11种防腐剂和6种抗氧化剂的定性、定量分析方法.低脂肪和中等脂肪含量的调味料样品用饱和NaCl水溶液(用磷酸调pH为2～3)稀释混合均匀,然后用乙腈提取,正己烷液-液萃取净化(中等脂肪含量的样品提取液还需经C8固相萃取柱进一步的净化处理);脂肪含量高的样品先用正已烷稀释,再用饱和NaCl水溶液(用磷酸调pH为2～3)溶解样品,然后用乙腈提取,提取液进一步经C8固相萃取柱净化处理.提取液经C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为20mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱,以电喷雾离子源负离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测.17种分析物在线性范围内具有较好的线性关系,相关系数r≥0.9955,其定量限(LOQ,信噪比为10)为0.05 ～5mg/kg;空白样品中的添加回收率为79.7％ ～ 118％,精密度(以相对标准偏差计)为0.57％ ～ 13.1％.该方法适用于调味品中防腐剂和抗氧化剂的检测.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
防腐剂
,
抗氧化剂
,
调味料
王丽娜
,
黄峻榕
,
张立
,
冯峰
,
凌云
,
储晓刚
,
李宏梁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10007
建立了采用超高效液相色谱测定婴幼儿配方奶粉中叶黄素的检测方法 样品经丙酮溶液提取,离心分层,冷冻离心去脂,YMC Carotenoid C30色谱柱(150 mm ×4.6 mm,3μm)分离.以甲醇-甲基叔丁基醚(70∶30,v/v)为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样量5μL,柱温25℃,二极管阵列检测器检测,检测波长445 nm.方法在20～ 500μg/L范围内线性关系良好;相关系数为0.999 9;定量限为20μg/L.添加量在50、250、2 000 μg/kg时,叶黄素的回收率为97.9％ ～104.4％.本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中叶黄素的测定.
关键词:
超高效液相色谱
,
叶黄素
,
婴幼儿奶粉
