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气相色谱-质谱联用测定大鼠脑部的神经甾体

闫彩珍 , 侯艳宁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.003

应用气相色谱-质谱联用技术建立了大鼠脑部神经甾体的测定方法.游离型甾体和甾体硫酸酯分两步萃取.第一步用乙酸乙酯提取游离型甾体,第二步用氯仿/2-丁醇提取甾体硫酸酯,然后经固相萃取纯化.甾体硫酸酯进行溶剂解形成游离型甾体.游离型甾体和甾体硫酸酯分别经七氟丁酸酐衍生化后进行气相色谱-质谱分析.经初步研究雄性大鼠脑部游离型神经甾体孕烯醇酮(PREG)、黄体酮(PROG)、别孕烯醇酮(AP)和脱氢表雄酮(DHEA)的含量分别为(8.53±1.11) ng/g,( 7.01±2.60) ng/g,( 1.17±0.19 ) ng/g, (0.92±0.20) ng/g. 甾体硫酸酯孕烯醇酮硫酸酯(PREGS)和脱氢表雄酮硫酸酯(DHEAS) 的含量分别为(5.94±2.03) ng/g和(1.93±0.92) ng/g. 每一种神经甾体都有好的线性关系和准确度.该法适合同时测定大鼠脑部游离型和结合型甾体.

关键词: 气相色谱 , 质谱 , 神经甾体 , 大鼠 , 脑部

高效液相色谱-质谱法测定大鼠不同脑区的硫酸酯型神经甾体

任进民 , 侯艳宁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.002

应用高效液相色谱-质谱联用技术,以雌酮硫酸酯为内标,建立了大鼠不同脑区硫酸酯型神经甾体的测定方法.甾体分两步萃取,第一步用氯仿-仲丁醇(体积比为1∶1)提取甾体硫酸酯,然后经固相萃取纯化.溶剂解使甾体硫酸酯形成游离型甾体,然后用衍生化试剂进行衍生化,再用液相色谱-质谱分离测定.初步研究发现,雄性SD大鼠不同脑区神经甾体孕烯醇酮硫酸酯和脱氢表雄酮硫酸酯的含量分别为(4.14±1.33) ng/g和(2.26±0.76) ng/g(垂体),(1.98±1.13) ng/g和(1.80±0.93) ng/g(下丘脑),(1.08±0.48) ng/g和(0.81±0.23) ng/g(额叶皮质),(0.72±0.19) ng/g和(0.77±0.12) ng/g(海马),(1.70±0.45) ng/g和(1.44±0.71) ng/g(杏仁核),(0.92±0.27) ng/g和(0.85±0.44) ng/g(纹状体),(3.62±1.77) ng/g和(3.17±2.11) ng/g(伏隔核).每种神经甾体与内标的峰面积比和甾体浓度都有良好的线性关系,测定准确度较高.该方法可满足大鼠不同脑核团内结合型甾体的分离测定.

关键词: 高效液相色谱-质谱 , 孕烯醇酮硫酸酯 , 脱氢表雄酮硫酸酯 , 脑区 , 大鼠

侯增寿教授生平

材料热处理学报

侯增寿教授1925年5月生于河北省定县（现定州市），太原理工大学教授，博士生导师。

关键词: 生平 , 太原理工大学 , 博士生导师 , 定州市 , 河北省

阻燃 PBT 的耐侯性能研究

雷祖碧 , 马玫 , 王浩江

合成材料老化与应用

考察了溴系阻燃剂、磷氮系阻燃剂对聚对苯二甲酸丁二醇酯（ PBT）力学性能、耐光老化性能的影响，还研究了酸吸收剂对阻燃PBT材料的力学性能、紫外线稳定性的影响。结果表明，钙锌稳定剂能提高卤系阻燃材料的耐侯性能，无卤阻燃PBT的耐侯性能优于卤系阻燃PBT（1000h，△E≤3）。

关键词: 聚对苯二甲酸丁二醇酯 , 含卤阻燃 , 无卤阻燃 , 酸吸收剂 , 钙锌复合稳定剂

耐侯钢的研究与发展现状

材料导报

回顾了近年来耐侯钢研究的进展概况，重点总结了耐侯钢的实验研究方法、锈层的形成机制、锈层的显微组织及生长过程中的影响因素，分析了钢的腐蚀防护情况。

关键词: 耐侯钢 大气腐蚀 锈层Current Status of R&D Work on Weathering SteelZhang Quancheng ,Wu Jiansheng (Dept of Material Science and Engineering,Shanghai Jiaotong University,Shanghai 200030)

H2O2/TiO2超声协同光降解活性艳橙的研究

陈芳 , 易回阳 , 吴一鸣

影像科学与光化学

以活性艳橙溶液为模拟废水,通过H2O2/TiO2超声(US)协同作用光降解活性艳橙溶液,探讨了TiO2催化剂用量、H2O2用量、活性艳橙溶液的初始浓度、pH值、TiO2催化剂锻烧温度等对活性艳橙溶液降解率的影响,并比较了几种不同作用方式对活性艳橙溶液的降解效果.结果表明:UV/H2O2/TiO2/US协同作用降解活性艳橙溶液的效果最好;当活性艳橙溶液的初始浓度为20 mg·L-1,pH＝5,TiO2用量为0.4 g·L-1,H2O2用量为0.4 ml·L-1时,降解率可达92.06%.

关键词: 超声波 , TiO2 , 协同作用 , 活性艳橙 , 降解

侯8-11井套管腐蚀开裂分析

张西明 , 刘立 , 张新发 , 石道涵 , 陈东喜 , 张浩

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2004.05.015

对侯8-11井发生腐蚀开裂的套管进行化学成分分析、金相结构及残余应力分析.结果表明,该油井套管腐蚀开裂是由外向内发展的,其主要原因是腐蚀介质中的Cl-、HCO-3和H2S及表面残余应力共同作用引起的应力腐蚀.

关键词: 套管 , 腐蚀开裂 , 裂纹 , 应力腐蚀

有机改性凹凸棒石吸附活性艳蓝KN-R的动力学研究

张波 , 彭书传 , 王世亮 , 张泽滨 , 吴敏伟

材料导报

通过静态吸附实验方法,研究了有机改性凹凸棒石吸附活性艳蓝KN-R的动力学行为.研究结果表明:准二级动力学模型能很好地描述活性艳蓝KN-R在有机改性凹凸棒石上的动力学行为,平衡吸附量q2随着KN-R初始浓度、振荡速度、温度的增加而增加.有机改性凹凸棒石吸附活性艳蓝KN-R主要是外表面吸附,吸附活化能为39.2 kJ/mol,说明其为物理吸附、化学吸附综合作用的过程,其速率由化学过程与外扩散共同控制.

关键词: 有机改性 , 凹凸棒 , 吸附 , 活性艳蓝KN-R , 动力学

耐侯难燃棚布胶料的研究

贾文华

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.1999.03.008

研究了耐侯难燃棚布胶料中的主体材料、阻燃剂及硫黄硫化体系对橡胶的阻燃性和力学性能的影响.结果表明:以耐候、耐低温较好的三元乙丙橡胶为主体,加入含卤、锑、铝阻燃剂后,其氧指数达到28.5%.同时采用硫黄为硫化剂,添加促进剂后,在温度160℃,时间8min时胶料完全硫化,满足了棚布胶料在鼓式硫化机上的连续生产的要求.

关键词: 胶料 , 氧指数 , 硫化曲线

活性艳蓝KN-R分子印迹CA/PVDF共混膜的制备及性能表征

李婧娴 , 董声雄 , 苗晶

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.01.002

采用湿相转化法制备了以活性艳蓝KN-R为印迹分子的醋酸纤维素(CA)-聚偏二氟乙烯(PVDF)分子印迹膜(MIM).实验结果表明在一定的制备条件下可制得具有较大吸附结合率的MIM,此时的铸膜液组成为:活性艳蓝KN-R质量浓度硼ω1为0.1%,共混组成比ω(CA):ω(PVDF)=9.5:0.5,聚合物质量浓度ωp,为14%,添加剂LiCl质量浓度ωa为7.5%.所制得的MIM是一种特异分子吸附膜,对印迹分子具有亲和性,其分离机理属于延迟渗透机理.在一定范围(0～0.1%)内,随着印迹分子活性艳蓝KN-R质量浓度增大,MIM的吸附选择性提高.由吸附焓△H0及MIM与印迹分子间结合力强弱的测定结果可知,MIM与印迹分子之间的结合作用力以疏水/范德华力与氢键作用为主.

关键词: 湿相转化法 , 活性艳蓝KN-R , 分子印迹膜(MIM) , 共混膜