杨锁龙
,
余春荣
,
杨光文
,
高戈
,
吴伦强
稀有金属材料与工程
介绍了用能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)法测定U-Ta合金中Ta含量的分析方法.该方法将样品溶解,加载于滤纸片上,制成滤纸试样片,用X射线荧光光谱仪测定试样片中Ta含量.该方法简便、快速、准确,适用于Ta含量在1％～6％范围的U-Ta合金样品的Ta含量测定.对Ta含量为1.5％的样品,测量结果的相对标准偏差(n=6)不大于0.6％; Ta含量为5％的样品,测量结果的相对标准偏差(n=6)不大于0.3％.
关键词:
U-Ta合金
,
X射线荧光光谱分析
,
Ta含量
魏兴俭
,
邓大超
,
张海路
,
袁莉
,
余春荣
冶金分析
根据同位素稀释质谱法原理,推导了铀铌合金中铀含量的计算公式.研究了铀铌合金的分解方法,优化了取样量和稀释剂用量,探讨了质谱谱线干扰和合金元素干扰对测量结果的影响.加入硝酸和氢氟酸定量溶解铀铌合金,再定量加入铀同位素稀释剂,直接制备成混合试样溶液,应用质谱法测定混合溶液、铀铌合金试样的铀同位素比,最后计算出铀铌合金中铀含量.确定的方法无需定量分离铀.为了对分析结果的准确性进行验证,应用XRF法、ICP-AES法和元素分析法测量铀铌合金中铌含量和杂质元素总量,反推得到相应的铀含量,其结果同实验方法的结果是一致的.对铀铌合金样品进行分析,测定结果的相对标准不确定度为0.2％(6次测定),扩展不确定度为0.5％(95％置信水平).
关键词:
同位素稀释质谱法
,
铀铌合金
,
铀含量
杨明太
,
吴伦强
,
杨光文
,
高戈
,
余春荣
稀有金属材料与工程
介绍了用波长色散X射线荧光(WDXRF)法测定Zr-Nb合金中Nb含量的分析方法.该方法将样品溶解,加载于滤纸片上,制成滤纸试样片,用X射线荧光光谱仪测定试样片中Nb含量.该方法简便、快速、准确,对Nb质量分数在1.0%～8.0%的Zr-Nb合金样品,测量结果的相对标准偏差(RST)不大于0.8%(n=6).
关键词:
X射线荧光分析
,
Zr-Nb合金
,
Nb含量
郑朝丹
,
张端明
,
刘心明
,
刘超军
,
余春荣
,
于军
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00745
用固相反应法制备了BiFe1-xTixO3(BFTxO)陶瓷样品,研究了不同Ti掺杂量对BFO陶瓷结构、形貌、铁电性能和铁电-顺电相变温度(Tc)的影响.XRD结果表明,当Ti含量x从0增大到0.2,相的结构由菱方钙钛矿逐渐变为斜方结构.Raman光谱的测试和模拟也证实了掺Ti后晶体结构有向三斜晶系转变的趋势.Ⅰ-Ⅴ曲线说明Ti掺杂显著降低了BFO陶瓷的漏电流,当Ti掺杂量为0.05时,漏电流最小,在100V电压下,漏电流密度为7.3×10-6 A/cm2.Ti掺杂还增强了BFO陶瓷的铁电性,Ti掺杂量为0.05时的剩余极化强度甚至是纯BFO的两倍.另外,DTA测试显示,Ti掺杂能影响BFO的铁电-顺电相变温度.随着Ti掺杂量的增加,铁电-顺电相变温度逐渐降低.
关键词:
BiFe1-xTixO3陶瓷
,
铁电性能
,
漏电流
仲敬荣
,
余春荣
,
邓辉
,
任一鸣
稀有金属材料与工程
分别采用显微激光拉曼光谱(micro-laser Raman spectroscopy,MLRS)、X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)、称重及形貌观察等手段,开展了UF4在空气中的热化学反应实验,研究不同温度时效UF4质量、颜色及失重情况,获取反应前后不同铀化合物的Raman和XPS特征图谱.结果表明,UF4在空气中加热至200℃时,性质稳定,其拉曼光谱图基本无变化;但在250℃以上,样品表面颜色发生明显变化,Raman和XPS分析发现有UO2、UO2F2、U3O8等多种铀化合物生成;随着温度升高,UF4在空气中的化学反应速率呈现由快到慢的变化趋势.
关键词:
UF4
,
拉曼光谱(Raman)
,
X射线光电子能谱(XPS)
,
化学反应
,
空气
聂黎行
,
王钢力
,
戴忠
,
林瑞超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001
采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.
关键词:
手性高效液相色谱法
,
表告依春(R-告依春)
,
告依春(S-告依春)
,
板蓝根
张国斌
,
张一敏
,
黄晶
,
刘涛
,
王非
,
王一
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.06.016
以江西某地石煤为原料,采用直接酸浸—萃取—反萃—沉钒—煅烧的工艺进行萃余液循环利用实验,对石煤提钒萃余液循环利用过程中V浸出率、V萃取率,萃取现象,V2O5产品质量与萃余液循环次数之间的关系及杂质元素Al,K,Ca,Mg,Fe,Si在萃余液循环利用过程中的行为进行了研究.研究表明:萃余液的循环利用对V浸出率、V萃取率,萃取现象及V2O5产品质量的影响不大,在萃余液循环利用过程中,V的浸出率在92％～ 94％之间波动,V的一级萃取率在75％～78％之间波动,萃取现象正常,V2O5产品的品位始终大于98％;萃余液未循环时,浸出液中的Al,K,Ca已饱和,过饱和的Al,K以KAl(SO4)2(H2O)12的形式析出进入浸出渣中,过饱和的Ca以CaSO4的形式析出进入浸出渣中,使得萃余液循环过程中浸出液、萃原液、萃余液中Al,K,Ca的含量在第一次循环时急剧增加,随后增加趋势减缓,最终保持稳定;浸出液、萃原液、萃余液中Mg,Fe的含量随萃余液循环次数的增加逐渐累积,累积至一定程度后趋于稳定;浸出液、萃原液、萃余液中Si的含量在萃余液循环利用过程中基本不累积.
关键词:
石煤
,
萃余液
,
萃取
,
循环利用
宋素格
,
王三忠
,
张振申
,
王新志
,
孙玉强
钢铁研究
为了合理利用返回的连铸铸余渣,对铸余渣组分进行分析,得到其碱度平均值为4.09,w(TFe+ MnO)平均值为1.64％,属于高碱度还原性炉渣.对4种铸余渣返回利用方式进行了对比分析,结果表明:返回利用效果优劣次序依次为出钢前、出钢后、LF精炼开始前和LF精炼造渣期.在转炉出钢前进行返回利用效果最佳,适宜的铸余渣返回量为5.0～12.0 kg/t,吨钢综合冶炼成本可节约5.94元.
关键词:
铸余渣
,
返回利用
,
冶炼成本
侯能邦
,
李祖碧
,
李崇宁
,
王加林
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006
利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.
关键词:
铱
,
丽春红G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
