彭安顺
,
余天桃
,
付广云
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.05.022
以正辛醛和乙二醇为原料,甲基磺酸镧为催化剂,合成了正辛醛缩乙二醇.采用正交实验法考察了影响收率的因素.其最优条件为,正辛醛:乙二醇:催化剂:带水剂为1mol:1.2mol:7.5g:75mL,反应在回流温度下进行,反应时间3.0h,收率可达87.2%.用此方法合成了其它三种缩醛,同样获得满意结果.证明甲基磺酸镧对缩醛化反应具有较高的催化活性.
关键词:
甲基磺酸镧
,
催化
,
合成
,
缩醛
曾涵
,
赵淑贤
,
王永疆
,
张雷
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00037
以氯乙酸乙酯、硫化钠、草酸二乙酯和壳聚糖为原料合成了3,4-二羟基噻吩交联壳聚糖(DTCC),测定了该交联聚合物对一系列菌种的抑菌能力;测定了以该交联聚合物为涂膜剂处理白桃后的失重率、腐烂率、叶绿素含量、膜透率和总糖含量随贮存时间的变化关系. 结果表明,部分交联的DTCC对革兰氏阳性、阴性菌有较强的抑菌效能,作用20 min后对铜绿假单胞菌、荧光假单胞菌、蜡样芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌的抑菌率分别可达96.7%、95.8%、97.9%和98.2%,最小抑菌浓度分别为25.0、25.0、3.1和3.1 g/L;DTCC对黑曲霉菌和柑橘青霉菌亦有较强的抑菌效果,作用20 min后的抑菌率分别达到99.0%和28.4%,最小抑菌浓度分别为25.0和12.5 g/L. 以质量浓度为1.0 g/L的DTCC涂液处理白桃并在(27±0.5) ℃贮存12 d后,失重率仅有8.1%,腐烂率为40%,膜透率为34.1%,总糖含量可达75.1 mg/g.
关键词:
壳聚糖
,
二羟基噻吩交联壳聚糖
,
保鲜
,
抑菌性能
胡江涛
,
盛毅
,
方智
,
金晶
,
何开蓉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.036
建立了高效液相色谱快速检测猕猴桃中氯吡脲残留的方法.试样经乙腈提取、丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取(DSPE)净化后在C18柱上以乙腈-0.01 mol/L磷酸水溶液(体积比为35:65)为流动相进行分离,在260 nm波长下检测.氯吡脲的检出限为0.005 mg/kg,在0.05～10.00 mg/L时线性关系良好(r=1.000).试样在0.05,0.60,1.20 mg/kg三个添加水平的回收率为82.0%～112.0%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为2.41%.该方法简便快速,准确灵敏,适合大批量样品的快速处理.
关键词:
分散固相萃取(dispersive solid phase extraction)
,
高效液相色谱(HPLC)
,
氯吡脲(forchlorfenuron)
,
猕猴桃(Chinese gooseberry)
刘真真
,
齐沛沛
,
王新全
,
陈文学
,
吴莉宇
,
王强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026
建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法，并与超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用，构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料——N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁（Fe3O4-PSA）和商品化C18吸附剂共同作为净化吸附剂，深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明，目标化合物在2~250 μ g/L范围内线性关系良好，在3个添加水平下的平均回收率为76.0%~121%，相对标准偏差不大于13.8%。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比，该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间，展现出良好的应用前景。
关键词:
N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
多农药残留
,
猕猴桃
刘真真
,
齐沛沛
,
王新全
,
陈文学
,
吴莉宇
,
王强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026
建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法，并与超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）联用，构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料———N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁（Fe3O4-PSA）和商品化 C18吸附剂共同作为净化吸附剂，深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明，目标化合物在2~250μg／L范围内线性关系良好，在3个添加水平下的平均回收率为76.0％~121％，相对标准偏差不大于13.8％。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比，该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间，展现出良好的应用前景。
关键词:
N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
多农药残留
,
猕猴桃
张园园
,
陈晓辉
,
孙艳艳
,
毕开顺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.017
建立了普通鹿蹄草中5种黄酮苷(金丝桃苷、异槲皮苷、2"-O-没食子酰基金丝桃苷、槲皮素-3-O-呋喃阿拉伯糖苷和槲皮苷)的高效液相色谱检测方法.采用Zorbax Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(体积比14:86)为流动相,在波长为350 nm处检测.在此条件下,样品中5种黄酮苷分离良好且无杂质峰干扰,低、中、高浓度下的回收率为96.3%～104.2%,相对标准偏差(RSD)小于5%.该方法简便快速、结果准确、重现性好,可以作为普通鹿蹄草药材及相关制剂质量控制的一个有效方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
黄酮苷
,
普通鹿蹄草
刘真真
,
齐沛沛
,
王新全
,
陈文学
,
吴莉宇
,
王强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07015
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速与高分辨的分析优势,通过系统地考察样品制备、仪器分析中影响维生素C响应灵敏度和稳定性的各主要因素,建立了果蔬中维生素C的定量分析方法.果蔬样品在干冰保护下高速匀浆获得均匀的匀浆液,用0.1％ (v/v)甲酸溶液提取后,采用Waters Acquity-UPLCT3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分析,柱温为30℃,进样量为5μL,流动相为0.05％ (v/v)甲酸-甲醇溶液(8:2,v/v),流速为0.25 mL/min.提取的定量离子为[M-H]-(m/z 175.023 8),定性离子为[M-C3H403]-(m/z87.007 7),质量允许误差为5×10-6 (5 ppm).结果表明:维生素C在0.02 ～ 5.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度呈线性,线性相关系数(R2)为0.999 2;检出限及定量限分别为0.008 mg/L(S/N=3)和0.02 mg/L(S/N=10);在不同添加水平下,维生素C的平均回收率为89.3％～113％,相对标准偏差小于5.40％.在优化的条件下,对32批次的国产和新西兰猕猴桃样品进行检测,国产猕猴桃中维生素C的含量范围为498～1 625 mg/kg,新西兰进口猕猴桃中维生素C的含量范围为247～449mg/kg.该方法操作简便,重复性良好,可用于果蔬中维生素C含量的准确测定.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
维生素C
,
果蔬
傅亮
,
楚清脆
,
管月清
,
叶建农
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.017
采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ECD)同时测定了菟丝子中芦丁、金丝桃甙、山柰酚、对香豆酸和槲皮素等5种主要生物活性成分的含量,考察了运行缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离检测的影响.在最佳实验条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,检测电位为+950 mV(vs. 参比电极),以50 mmol/L的硼砂缓冲溶液(pH 9.0)为运行缓冲液,上述各组分在19 min内能完全分离.芦丁、金丝桃甙、山柰酚、对香豆酸和槲皮素在两个数量级的范围内呈良好线性关系,检测下限(按S/N=3计) 分别为1.93×10-5,3.55×10-4,3.65×10-5,1.73×10-5和1.46×10-4 g/L.该法已成功地应用于菟丝子中活性成分的分离检测,结果令人满意.
关键词:
毛细管电泳
,
电化学检测
,
芦丁
,
金丝桃甙
,
山柰酚
,
对香豆酸
,
槲皮素
,
菟丝子
,
中药
简勇
,
丁茹
,
刘舒
,
刘忠英
,
宋凤瑞
,
刘志强
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.01.160132
采用液质联用(LC-MS/MS)方法,分析刺五加叶黄酮脂质体、刺五加叶滴丸和刺五加叶黄酮提取物经大鼠灌胃给药后其主要成分金丝桃苷的药代动力学和生物利用度,考察刺五加叶黄酮的适宜剂型.用PKsolver软件进行药代动力学数据处理,大鼠灌胃刺五加叶黄酮提取物、刺五加叶滴丸和刺五加叶黄酮脂质体后测得金丝桃苷的最大血药浓度(Cmax)分别为(210.24±10.3)、(254.12 ±9.2)、(349.34 ±12.5) μg/L;0 ～t时间内药时曲线面积(AUC0-t)分别为(30.7±2.7)、(35.01 ±1.98)、(45.2±2.8)μg/(mL·min);平均驻留时间(MRT)分别为(334.42 ±75.36)、(394.56±90.26)和(640.35±84.26) min.结果表明,刺五加叶黄酮脂质体血药达峰浓度增加,清除速率降低,药时曲线下面积加大,生物利用度显著提高,脂质体有望成为刺五加叶黄酮的适宜剂型.
关键词:
刺五加
,
脂质体
,
滴丸
,
生物利用度
,
药动学
