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联合多种荧光光谱和GC-MS研究高铁酸钾对菲的降解机理?

虞丹尼 , 黎司 , , 吉芳英 , 高智席 , 江忠远

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.01.2014031903

研究了高铁酸钾对PAHs中的菲的降解反应过程,对该反应过程联合了时间扫描、偏振、偏振三维( PEEM)、三维( EEM)等多种荧光光谱模式进行了表征和分析,并结合GC?MS进一步检测分析了该反应过程的中间产物,最后系统探讨了高铁酸钾对菲降解的动力学反应规律及降解机理.实验结果表明,在设定的高铁酸钾?菲降解体系的物质的量之比为1∶1、1∶2、1∶3、2∶1、3∶1的各个降解反应过程均符合一级反应动力学特征,其拟合系数在0.905—0.995之间.通过不同摩尔比的高铁酸钾?菲降解过程的时间扫描荧光参数直接求得了各反应的动力学方程及曲线;菲降解过程的荧光偏振度值与PEEM共同揭示出高铁酸钾对菲的有效降解,且产物均为无偏振效应、无产生新的特征荧光的小分子结构,各特征光谱峰与时间变化关系也与时间扫描荧光曲线相符合;最后结合GC?MS深入分析了菲的降解产物,并由此推测了高铁酸钾对菲的降解机理.降解产物中9,10?菲醌的大量存在表明菲结构中9,10位发生氧化而开始降解.

关键词: , 高铁酸钾 , 荧光 , 气相色谱-质谱 , 降解机理

高铁酸钾降解荧蒽和苯并[a]芘的偏振荧光光谱研究

黎司 , 虞丹尼 , 江忠远 , 周光明 , , 吉芳英 , 敖克厚 , 高智席

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.11.2015031903

考察了高铁酸钾对荧蒽和苯并[a]芘两种PAHs(多环芳烃)的降解反应过程,并应用偏振荧光光谱技术研究了荧蒽和苯并[a]芘两种PAHsr降解体系反应过程及其差别的识别,着重探讨了两种PAHs降解体系反应过程中的多种荧光波长模式与偏振度、三维荧光(EEM)与偏振三维荧光(PEEM)变化规律,最后由时间扫描荧光模式直接获得反应动力学拟合方程式.实验结果表明,各荧光识别模式一致地显示出高铁酸钾对荧蒽和苯并[a]芘的显著性降解作用及其对应的各荧光强度变化规律,即反应时间大于40 s后,两种PAHs(多环芳烃)的降解反应均不明显,且降解过程中均无新的荧光发色团结构生成.在高铁酸钾与荧蒽/苯并[a]芘摩尔比为1∶1、1∶4、4∶1的各降解体系的反应过程均符合一级反应动力学规律.荧蒽降解曲线的线性关系更高,苯并芘降解速率更快,多种荧光光谱相结合能够实现对PAHs的降解过程的便捷而有效的追踪,其揭示的结果与分子机理一致,即苯并[a]芘分子较荧蒽分子具有更大的π电子密度,因而在Fe(Ⅵ)夺电子过程中,更易于失去电子而被Fe(Ⅵ)氧化降解.

关键词: 高铁酸钾 , 多环芳烃 , 荧光 , 偏振 , 动力学

全湿法短流程高纯银的制备工艺

汪秋雨 , , 胡意文 , 王日 , 黄绍勇 , 吕喜聪 , 孙敬韬 , 蔡琥

中国有色金属学报 doi:10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.05.022

以铜阳极泥中间物料分金渣为原料,提出一种"亚钠分银-酸化沉银-净化除杂-银粉还原"的全湿法短流程制备高纯银粉的新工艺.对工艺的机理及最佳工艺条件进行研究,在最佳工艺条件下,银的浸出率达到98.4%,粗氯化银中杂质元素Pb和Te的脱除率分别为97.7%和96.7%,银的直收率到达98.1%.采用OES、XRD、SEM检测方法对产物的化学成分、表观形貌和晶体结构分析.结果表明:制备出颗粒均匀的99.995%高纯银粉.

关键词: 铜阳极泥 , 分金渣 , 全湿法 , 短流程 , 高纯银粉

V2O3、Al2O3添加剂对碳化铁生成的影响

, 李光强 , 吴仕慈 , 马江华

钢铁钒钛

在1 023 K用热重法结合XRD分析,研究了V2O3、Al2O3添加剂对混合气体(H2+CHI)还原铁矿石制备碳化铁的影响.研究表明:V2O3对还原反应和碳化反应均有明显的促进作用,有利于提高碳化铁的生成率和稳定性.当V2O3含量在1%以内时,随着V2O3的增加,铁矿石还原速率逐渐加快,碳化速率也提高,促进效果明显;当V2O3含量高于1%,试样还原速率和碳化速率均比1%时略小.Al2O3对还原和碳化有一定的促进作用,但对碳化铁的稳定性有不利的影响.

关键词: 铁矿石 , 碳化铁 , 添加剂 , 三氧化二钒 , 三氧化二铝

固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中残留的苯菌灵、多菌灵、噻菌灵

, 孔祥虹 , 赵洁 , 李建华 , 乐爱山 , 张莹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.008

建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵的残留量.样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌灵完全转化为多菌灵,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70:30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测.在0.02~2.0 mg/L范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%~100.4%,相对标准偏差低于4.2%.该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵残留量的检测.

关键词: 固相萃取 , 离子交换色谱 , 苯菌灵 , 多菌灵 , 噻菌灵 , 浓缩苹果汁

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定浓缩苹果汁中的4种链格孢霉毒素

, 李建华 , 孔祥虹 , 乐爱山 , 吴双民

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01128

建立了浓缩苹果汁中链格孢霉素、链格孢酚、腾毒素、链格孢酚甲醚4种毒素残留量的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品用水稀释后,用PS DVB固相萃取柱净化,外标法定量.测定时用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,乙腈和水梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式.4种链格孢霉毒素的测定低限在1.0~5.0μg/L 范围内,加标回收率为77.8% ~117.2% ,相对标准偏差均低于9.7% .该方法灵敏、稳定、可靠,可用于浓缩苹果汁样品中4种链格孢霉毒素的检测和确证.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 链格孢霉素 , 链格孢酚 , 腾毒素 , 链格孢酚甲醚 , 浓缩苹果汁

超高效液相色谱-串联质谱法测定浓缩苹果汁中的熊果苷

孔祥虹 , , 乐爱山 , 吴双民 , 李建华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00632

建立浓缩苹果汁样品中熊果苷的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)检测方法.浓缩苹果汁样品用水溶解、过滤后,用聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(PS-DVB)固相萃取柱净化,外标法定量.测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离,甲醇-水系统梯度洗脱;MS测定采用多反应监测(MRM)模式.熊果苷的检出限为0.02 mg/L,在0.04~2.0 mg/L 的范围内标准溶液的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率为75.2% ~102.7% ,相对标准偏差(RSD)低于8.9% .该方法简便、快速、灵敏,可用于浓缩苹果汁样品中熊果苷的检测和确证.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 熊果苷 , 浓缩苹果汁

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔓越橘提取物中的88种农药残留

黄江锐 , 孔祥虹 , 姚秉华 , , 郝开拓

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00974

采用改进的快速,简单、便宜、有效、稳定和可靠的前处理方法(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe,即QuEChERS法),结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了蔓越橘提取物中88种农药残留的分析方法.样品由含1%乙酸的丙酮-正己烷(1∶1,v/v)溶剂提取,乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)与石墨化碳(GCB)净化后,采用GC-MS/MS技术在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量.蔓越橘提取物中88种农药在0.001~0.2 mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ,信噪比(S/N)≥10)均低于31.5μg/kg;在5、25和50μg/kg添加水平下,88种农药的平均回收率为71.4%~116.6%,相对标准偏差(RSD)为2 4%~16 9%.该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔓越橘提取物中88种农药残留的快速筛查测定.

关键词: 气相色谱-三重四极杆串联质谱 , QuEChERS法 , 农药残留 , 蔓越橘提取物

Turbo flow 在线净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测水果中5种咪唑类农药残留

张璐 , 孔祥虹 , , 张龙庄 , 李建华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02001

建立了 Turbo flow(TF)在线净化-超高效液相色谱-串联质谱同时检测水果中吡咪唑、咪唑烟酸、咪鲜胺、咪唑嗪和咪唑菌酮等5种咪唑类农药的方法。以饱和氯化钠溶液溶解样品,乙腈提取,蒸干,乙腈-水(1∶1,v / v)溶液定容后进入 Turbo flow-超高效液相色谱-串联质谱系统分析,外标法定量。对影响 TF 净化的条件如 TF 色谱柱、流动相、洗脱溶液、洗脱速率等进行了优化。在优化的实验条件下,以 Turbo flow C18(50 mm×1.0 mm)为净化柱,Hypersil GOLD aQ(100 mm×2.1 mm)为分析柱,乙腈和5 mmol / L 甲酸铵溶液(含0.1%( v / v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子选择反应监测模式下进行检测。结果表明,各目标化合物在0.0075~0.75 mg / L范围内线性关系良好(相关系数均大于0.99),定量限为0.005 mg / kg。对实际样品分别加标0.005、0.01、0.05和0.5 mg / kg,回收率为71.2%~122.4%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~8.9%。该方法简便、快速,结果准确可靠,适用于水果中5种咪唑类农药残留的检测。

关键词: Turbo flow-超高效液相色谱-串联质谱 , 咪唑类农药 , 水果

嵌入式系统显示界面的自适应显示方法

韩壮志 , 陈鹏 , , 王永磊

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.02.026

嵌入式系统液晶显示器的尺寸和分辨率种类很多,操作系统也各不相同,造成嵌入式软件运行于不同嵌入式系统时,其显示程序必须重新编写.针对采用Windows CE不同衍生版本的嵌入式系统,提出在设计通用化显示界面的基础上,采用基于分辨率检测的自适应显示方法解决上述问题,并给出了界面设计原则、程序流程和自适应显示计算方程.该方法能够实现同一程序在不同嵌入式系统中的自适应运行,大大减少软件设计工作量.其原理还可应用于其他嵌入式操作系统的显示程序设计.

关键词: 嵌入式系统 , 显示程序 , 自适应 , Windows CE

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