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固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定食醋中的3种甜味剂

尹峰 , 丁召伟 , 曹雪 , 高洁 , 姜德铭 , 匡登辉 , 顾燕平 , 何国

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00554

建立了食醋中3种甜味剂的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱分析力法.样品经酸性水稀释,弱阴离子固相萃取柱净化,Pursuit C18色谱柱分离,10 mmol/L醋酸铵(含0.1%氨水)和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测.糖精钠、安赛蜜、甜蜜素的定量限分别为10、5、5μg/kg,回收率为72.1%~96.8%,相对标准偏差小于15%.该方法准确、灵敏度高,可用于食醋中甜味剂的定性定量检验.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 甜味剂 , 食醋

镍镀层的脆性问题

袁诗璞

电镀与涂饰

总结了镍镀层脆性的一般规律,给出了用以判断镍镀层脆性的简单方法,讨论了分别由内应力、异种阳离子引入及有机杂质夹杂所引起的脆性问题.强调了正确采用并补加添加剂的重要性,分析了对镀液盲目进行大处理的不良后果,指出了采用活性炭吸附有机杂质时应注意的问题.

关键词: 镍镀层 , 脆性 , 内应力 , 光亮剂 , 杂质 , 活性炭 , 吸附

基于蓝为显色剂的高酸度试纸

赫春香 , 王微 , 霍春宝 , 高峰

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150056

研究了色素蓝对氢离子浓度大于1 mol/L溶液的颜色响应及其变色机理,并将其作为显色剂应用于高酸度试纸的研发.研究表明,固定于改性基纸上的蓝处于氢离子浓度为0.1~9.0 mol/L范围的介质溶液中时,其颜色变化表现出明显的酸度响应特征,即随着溶液酸度的提高,蓝逐渐由蓝色转化为蓝绿色、绿色、黄绿色直至黄色.该响应具有普适性,不受无机酸的种类与氧化性强弱的影响.采用分光光度法研究了溶液酸度对蓝光吸收特性的影响,提出其可能的变色机理.以蓝为显色剂开发出高酸度试纸,该试纸可以直接检测溶液中0.1~9.0 mol/L范围内的氢离子平衡浓度,精确度为±1 mol/L.

关键词: , 酸度响应 , 高酸度试纸 , 变色机理

汉代含“银灰”钱币的锈蚀产物

贾松 , 刘成

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201701017

采用超景深三维显微镜和扫描电镜(SEM)对汉代含“银灰”钱币锈蚀产物进行显微观察,并通过电子能谱、X射线粉末衍射和X射线荧光光谱等手段,对钱币本体、银灰层及其他锈蚀产物进行了研究,利用离子色谱法对钱币的包裹土进行了分析.确定钱币表面的锈蚀物主要为Cu2S(银灰色)、Cu2O(红褐色)、Cu2(OH)2CO3(绿色)和PbCO3(白色),探讨了含银灰钱币锈蚀结构的形成机理.

关键词: 汉代钱币 , 银灰亮光泽 , 锈蚀结构 , 形成机理

钢球表面磷化着黑色的工艺研究

周元贵 , 张黔

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2005.02.010

成品轴承钢球表面的磷化膜一般较粗糙,为此,对含硝酸钡的磷化液在钢球表面获得黑色磷化膜的配方进行了试验研究.结果表明,成分为30 g/L Ba(NO3)2,10 g/L Zn(H2PO4)2,15 g/L Zn(NO3)2的磷化液,在磷化温度80~85 ℃,磷化时间10 min的条件下可在钢球表面获得膜厚为2 μm的黑色磷化膜,膜层抗CuSO4点蚀时间大于2 min.

关键词: 磷化 , 轴承钢球 , 着色

冷轧产品表面带类缺陷成因及预防措施

王畅 , 徐海卫 , 任群 , 李飞 , 朱国森

物理测试

冷轧板最主要的质量问题就是表面缺陷,带缺陷是目前首钢冷轧板最为常见的表面问题。通过研究不同带表面缺陷形貌及带处缺陷形貌、发生规律、元素构成、以及全流程缺陷的遗传性,分析了首钢冷轧带缺陷的主要原因,包括连铸坯皮下夹渣、皮下气泡、氧化铁皮压入以及辊印等因素。

关键词: 冷轧板 , 带缺陷 , 夹杂物 , 氧化铁皮

铝合金表面着黑色的研究

程蔚 , 陈日耀 , 郑曦 , 陈震

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2000.06.002

以循环伏安法研究了锡、铜、镍离子在电解着色条件下的电化学行为,实验结果表明,当锡、铜、镍离子共存于电解质溶液中,以交流电作电解电源时,锡、铜将优先于镍沉积于铝合金表面上,形成黑色的坚实膜层,电沉积10 min,膜层厚度大于4 μm.以扫描电镜分析了膜层的表面形貌,用X-射线电子能谱分析了膜层的成分及锡、铜在膜层中的相对含量.

关键词: 铝合金 , 电解着色 , 氧化膜 , 硫酸盐电解液

镀银层浸工序常见故障及排除方法

杨宗华 ,

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2009.03.035

介绍了航天电子产品镀银零件特性及相关镀银层的质量要求.通过几个生产过程中出现的镀银浸质量问题案例分析,介绍了铝合金氰化镀银因前处理方法不当引起的浸工序故障及排除方法,以及铜件氰化镀银因浸槽液成分比例失调导致银层浸故障及解决方法.并根据多年的生产工艺实践,总结了生产过程中避免镀银及浸故障发生,保证产品质量的一些经验及操作过程中应注意的有关事项.

关键词: 航天 , 电子产品 , 氰化镀银 , 银镀层 , , 故障 , 排除方法

奥氏体不锈钢低温离子渗碳后的化处理

贺芳 , 赵程

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2009.02.003

对经过低温离子渗碳后的奥氏体不锈钢的表面进行了电化学化处理,并对化处理前后的硬化层的组织结构、厚度、硬度及耐蚀性能进行了比较.结果表明,电化学化处理能够去除离子渗碳后覆盖在不锈钢表面的黑膜,恢复不锈钢原有的颜色.电化学表面化处理后,不锈钢渗碳层的厚度略有减薄,硬度稍有降低,但耐蚀性能却较化处理前有较大的提高.

关键词: 奥氏体不锈钢 , 低温离子渗碳 , 化处理

钢铁件上薄层镍的孔隙及其封闭试验

袁诗璞

电镀与涂饰

阐述了镍镀层孔隙率的危害及影响因素(包括镀层厚度,基体缺陷和粗糙度,待镀表面的洁净度,以及镀液的维护).介绍了降低镍镀层孔隙率的主要措施.针对钢铁件上镀薄层镍高孔隙率的问题,测试了几种水基缓蚀剂及水溶性清漆的封闭效果,但结果令人失望.采用水溶性蜡封闭剂的效果则较好.

关键词: 钢铁 , , 孔隙率 , 封闭 , 缓蚀剂 , 清漆 ,

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