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碱处理钛合金对水热电化学沉积HA涂层的影响

杜见第 , 刘新宽 , , 刘平 , 马凤仓 , 李芹 , 李思翀 , 于仲睿

材料热处理学报

研究了碱处理时间对钛合金表面形貌的影响.而后采用水热电化学方法在钛合金表面沉积羟基磷灰石(HA),研究了碱处理时间对HA形貌、物相及生物活性的影响.结果表明,钛合金表面碱处理生成的多孔网状结构由钛酸钠凝胶组成,孔径尺寸随碱处理时间的增加先增大后减小;HA涂层的微观形貌随预处理时间的不同而呈现分层生长模式;HA涂层c轴方向的择优度随预处理时间的增加先减小后增大,在48 h取得最小值;经过48 h碱液预处理的试样具有更好的生物活性.

关键词: Ti6Al4V , 碱处理 , 羟基磷灰石(HA) , 生物活性

Cu-Cr-O催化剂的合成及其用于碳纳米管的制备

简发萍 , 刘平 , 陈小红 , 刘新宽 , 夏雪珂 , 马凤仓 , 李伟 ,

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.15.025

采用醇-水共沉淀法制备Cu-Cr-O纳米复合粉体催化剂,并将其用于碳纳米管的制备.利用TG-DSC、XRD、TEM和SEM手段分别对其热分解过程、晶相、微观结构形态进行表征.结果表明,不同煅烧温度下所得催化剂存在差异,其中600℃煅烧条件下可制备出结晶良好的Cu-Cr-O纳米复合催化剂.不同煅烧温度下所得复合粉体催化合成的碳纳米管品质形貌不一,其中600℃条件下可得到纯度高、表面光滑的碳纳米管.

关键词: Cu Cr-O复合催化剂 , 煅烧温度 , 制备碳纳米管

射频磁控溅射法制备 TiSiCN 纳米复合膜的微观结构和力学性能研究?

薛增辉 , 李伟 , 卢建富 , 刘平 , 马凤仓 , 刘新宽 , 陈小红 ,

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.07.025

采用射频磁控溅射工艺在 Si 基底上制备TiSiCN 纳米复合膜,固定靶材中的 Ti 含量,通过改变Si 和 C 的含量比沉积得到一系列薄膜,采用 X 射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)和纳米压痕仪研究了不同 Si/C含量比对 TiSiCN 纳米复合膜的微观结构和力学性能的影响.结果表明,Si/C 含量比对 TiSiCN 纳米复合膜的微观结构和硬度具有显著影响,当 Si/C 含量比为Si2 C2时制得薄膜的微观结构为晶化的界面相(SiNx +C)与其包裹的 TiN 纳米晶粒共格外延生长,薄膜硬度达到最高值46 GPa.

关键词: TiSiCN 纳米复合膜 , 微观结构 , 力学性能 , 共格外延生长

AlN/TiSiN纳米多层膜的微观组织和力学性能研究?

陈朋灿 , 李伟 , 卢建富 , 刘平 , 张柯 , 马凤仓 , 刘新宽 , 陈小红 ,

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.11.017

采用TiSi复合靶和 Al 靶,用射频磁控溅射工艺沉积不同 TiSiN 层厚度的 AlN/TiSiN 纳米多层膜.采用 X 射线衍射仪(XRD )、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和纳米压痕仪研究了不同 TiSiN 层厚度对 AlN/TiSiN 纳米多层膜的微观组织和力学性能的影响.结果表明,随着TiSiN层厚度的增加,AlN 相的结晶程度先增加后降低,涂层的硬度先提高后降低,当 TiSiN 层厚度为0.5 nm时具有最高的硬度和弹性模量.HRTEM观测可知,在TiSiN层厚度为0.5 nm 时,TiSiN 层在 AlN层的模板作用下呈密排六方结构,并与 AlN 层呈共格外延生长,薄膜的强化主要与共格外延生长结构有关.

关键词: AlN/TiSiN 纳米多层膜 , 微观结构 , 力学性能 , 共格外延生长

在钛基合金表面水热电化学沉积羟基磷灰石涂层

杜晶 , , 刘平 , 刘新宽 , 马凤仓 , 李伟 , 陈小红 , 张珂 , 赵君

材料研究学报 doi:10.11901/1005.3093.2016.143

在Ca2+、H2PO4-和NO3离子浓度分别为0.025 mol/L、0.015 mol/L和0.1 mol/L电解液中加入2.5×10-4mol/L的柠檬酸钠,采用水热电化学方法在Ti6Al4V基体表面沉积羟基磷灰石涂层,研究了柠檬酸根对羟基磷灰石(HA)涂层的物相组成、形貌及结合强度的影响以及沉积时间对HA涂层物相、形貌、结晶度、涂层厚度及结合强度的影响.结果表明:在含柠檬酸根电解液中水热电化学沉积的仍为HA涂层,与不含柠檬酸根的电解液相比,HA晶体的尺寸显著减小,涂层表面更加均匀致密,涂层与基体之间的结合强度由15.39 MPa提高到24.31 MPa;HA(002)晶面的衍射峰随着水热电化学沉积时间的增加先增强后减弱,在沉积2h时达到最大,HA晶粒尺寸较小,涂层更为均匀致密.随着沉积时间的增加,HA涂层厚度呈非线性增加,HA涂层的结晶度和结合强度均,先增大后减小,沉积时间为2h时结晶度和结合强度分别达到最大值为75.7%和24.31 MPa.

关键词: 金属材料 , Ti6Al4V , 柠檬酸根 , 水热电化学 , 羟基磷灰石涂层

铜箔表面化学气相沉积少层石墨烯

宋瑞利 , 刘平 , 张柯 , 刘新宽 , 陈小红 , 李伟 , 马凤仓 ,

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn1673-2812.2016.01.018

利用化学气相沉积法(CVD法),在金属基底上生长大面积、少层数和高质量的石墨烯是近年来研究的热点.本研究采用CVD法,在常压高温条件下,以氩气为载体、氢气为还原气体、乙烯为碳源,在铜箔表面生长石墨烯.通过扫描电子显微图(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和拉曼图谱(Raman)分析,发现铜箔表面质量和石墨烯的生长时间对石墨烯的层数和缺陷有较大影响.用20%的盐酸去除铜箔表面的保护膜和Cu2O等杂质,铜箔在1000℃下退火60min可以使铜箔晶粒尺寸增大以及改善铜箔表面的形貌.研究发现生长时间为60s和90s时,制备的石墨烯薄膜对称性良好且层数较少.其中,生长时间为90s时,拉曼表征石墨烯的ID/IG值为0.7,表明其缺陷比较少.

关键词: 石墨烯 , 铜箔 , 化学气相沉积法 , 盐酸 , 生长时间

ZrN/TiSiN纳米多层膜的微观结构和力学性能研究

郑伟 , 李伟 , 孟佳 , 刘平 , 马凤仓 , 刘新宽 , 陈小红 ,

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.01.008

采用反应磁控溅射的方法,利用Zr靶与Ti-Si复合靶成功制备了不同TiSiN层厚度的ZrN/Ti-SiN纳米多层膜.利用X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)和纳米压痕仪研究了不同TiSiN层厚度对ZrN/TiSiN纳米多层膜的微观结构和力学性能的影响.结果表明,ZrN/TiSiN纳米多层膜主要由面心立方的ZrN相组成,随着TiSiN层厚度的增加,纳米多层膜的结晶程度先增加后降低,其硬度和弹性模量也先升高后降低.当TiSiN层厚度为0.7 nm时,纳米多层膜具有最高的硬度和弹性模量,分别为28.7和301.1 GPa,远超过ZrN单层膜.ZrN/TiSiN纳米多层膜的强化效果可由交变应力场和模量差理论进行解释.

关键词: ZrN/TiSiN纳米多层膜 , 微观结构 , 力学性能 , 共格外延生长

CrAlN/WS2纳米多层膜的微观结构和力学性能研究?

刘京京 , 李伟 , 孟佳 , 刘平 , 张柯 , 马凤仓 , 刘新宽 , 陈小红 ,

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.12.019

采用反应磁控溅射工艺在Si基体上沉积了不同调制周期的CrAlN/WS2纳米多层膜,采用 X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、纳米压痕仪和 HSR-2M涂层摩擦磨损试验机、扫描电子显微镜(SEM),研究了调制周期对CrAlN/WS2纳米多层膜微观结构和力学性能的影响.研究结果表明,WS2层厚度低于0.8 nm时,六方结构的 WS2在CrAlN的模板作用下转变为B1-NaCl型面心立方结构并与 CrAlN 层发生共格外延生长,使薄膜得到强化,在 WS2层厚度为0.8 nm 时,薄膜硬度和弹性模量达到最大,分别为37.3和341.2 GPa.随着 WS2层厚度的进一步增加,WS2又转变回六方结构,使薄膜共格外延生长结构破坏,结晶度降低,耐磨性增强,硬度和弹性模量减小.CrAlN/WS2纳米多层膜的摩擦系数均在0.2~0.3之间,远低于单层CrAlN的摩擦系数的0.6,磨损率亦明显减小.获得了综合力学性能优异的CrAlN/WS2纳米多层膜.

关键词: CrAlN/WS2纳米多层膜 , 微观结构 , 力学性能 , 共格外延生长

磁控溅射法制备AlxCoCrFeNi高熵合金薄膜的微观组织和力学性能研究

黄纯可 , 李伟 , 刘平 , 张柯 , 马凤仓 , 刘新宽 , 陈小红 ,

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2017.06.026

利用磁控溅射工艺制备了不同Al含量的(0~20%(原子分数))AlCoCrFeNi高熵合金薄膜,研究了Al含量对AlCoCrFeNi高熵合金薄膜微观结构和力学性能的影响.结果表明,Al元素的加入,使得原CoCrFeNi四元合金薄膜中的(200)峰消失,AlxCoCrFeNi薄膜呈现出(111)晶面的择优生长取向.AlxCoCrFeNi合金薄膜形成了面心立方单一均匀的固溶体.Al元素的加入起到了固溶强化的作用,使AlxCoCrFeNi薄膜硬度相对于CoCrFeNi合金薄膜整体提高了1~2 GPa.当Al含量为0.8时,薄膜的柱状晶宽度达到最小,Al0.8CoCrFeNi薄膜在Hall-Petch关系作用下硬度显著增加,达到最大值18.7 GPa.

关键词: AlxCoCrFeNi高熵合金薄膜 , 微观组织 , 力学性能 , 磁控溅射

电解液pH对钛合金微弧氧化陶瓷膜的影响

陈寅 , 马凤仓 , 刘平 , 李伟 , 刘新宽 , 陈小红 ,

机械工程材料

采用微弧氧化法在不同pH的电解液中于钛合金表面制备了二氧化钛陶瓷膜,借助SEM、XRD分析了膜层的形貌和物相组成,研究了电解液pH与微弧氧化过程中电流密度、膜层形貌和膜层中钙磷含量的关系,以及电解液pH对钙磷元素进入膜层方式的影响.结果表明:陶瓷膜呈粗糙多孔的表面结构,主要由锐钛矿和金红石相组成;电流密度随氧化时间的延长先增大后减小,同一时刻电流密度随电解液pH的增大而增大;随着电解液pH的增大,膜层中钙的原子分数逐渐增加,磷的原子分数先减小后增加,钙元素主要依靠微弧氧化过程中的高温烧结进入膜层,磷元素依靠静电引力和高温烧结的共同作用进入膜层.

关键词: 钛合金 , 微弧氧化 , 电解液pH , ,

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