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氨基甲酸酯功能化离子液体高效液相色谱固定相的制备与初步评价

刘晓鸽 , 王宏雁 , 杨光云 , 毛璞 , , 肖咏梅 , 屈凌波

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30188

合成一种了氨基酸衍生物:4,4'-二苯亚甲基桥联-二[2-(1-咪唑基)-3-苯基丙醇氨基甲酸酯](ImPh-Carb),并将其键合到硅胶上制备了一种新的氨基甲酸酯功能化的离子液体HPLC固定相(ImPh-Carb-Silica).利用1 H NMR、13C NMR、MS和FTIR对ImPh-Carb进行了表征;通过FTIR和元素分析对ImPh-Carb-Silica固定相进行了表征,根据N含量计算得到ImPh-Carb-Silica的键合量为0.19 mmol/g.以5种芳烃、5种酚类化合物和4种有机磷农药为分析物,分别在正相和反相色谱模式下对固定相的色谱分离性能进行了评价,同时考察了流动相的变化与溶质保留因子lgk之间的关系.结果表明,该固定相与溶质分子间存在多重作用力,如疏水、氢键、π-π和偶极-诱导偶极作用等,使其能同时在正相和反相色谱模式下使用;在正相色谱条件下固定相对酚类化合物和有机磷农药表现出较好的分离选择性.

关键词: 氨基甲酸酯功能化离子液体 , 固定相 , 高效液相色谱 , 多重作用机制

微波辐射下CeO2纳米粉末的制备及表征

李生英 , 徐飞 , 王永红 , 许世红 ,

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.05.025

以柠檬酸为配体,在微波辐射下用sol-gel法制得了CeO2纳米粉末,成胶时间从普通加热时的24h缩短为10min,经XRD、TEM表征,平均粒径为8nm.探讨了金属与配体的浓度、摩尔比、微波辐射功率对CeO2纳米粉末制备的影响.

关键词: 微波辐射 , sol-gel法 , CeO2纳米粉

杯[4]吡咯涂敷C18反相色谱柱分离阴离子及酚类化合物

, 郭勇 , 邵士俊 , 温博 , 刘霞 , 蒋生祥

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.012

用meso-八甲基杯[4]吡咯静态涂敷MN-C18填料,制备了一种新型大环化合物涂敷固定相.以去离子水作为流动相,考察了有机阴离子(邻苯二甲酸氢根、水杨酸根、苯甲酸根离子)及酚类化合物(间苯三酚、对苯二酚、间氨基酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚)的色谱分离.与未涂敷柱相比,新型涂敷固定相成功地实现了对3种阴离子的基线分离;对酚类化合物的保留显著增加,同时提高了分离度(尤其是间氨基酚与间苯二酚、间苯三酚与对苯二酚两对峰).这可归因于杯吡咯与被分析物间存在的氢键相互作用,初步的实验结果也表明杯吡咯对阴离子及中性客体分子的选择性识别可用于高效液相色谱分离.

关键词: 高效液相色谱 , meso-八甲基杯[4]吡咯 , 涂敷固定相 , 阴离子 , , 氢键

2011年度利基金获奖科学家年轻化突出

中国材料进展

2011年8日下午,利基金2011年度颁奖大会在京举行。我国高性能计算机领域杰出科学家、国防科技大学杨学军教授荣获“科学与技术成就奖”,丁伟岳等35人获“科学与技术进步奖”,吴朝晖等15人获“科学与技术创新奖”。中共中央政治局委员、国务委员刘延东向大会发来贺信,全国人大常委会副委员长桑国卫、全国政协副主席万钢出席会议并为获奖代表颁奖。利基金评选委员会主任朱丽兰向大会作工作报告。

关键词: 科学家 , 基金 , 中共中央政治局 , 全国人大常委会 , 突出 , 国防科技大学 , 计算机领域 , 科学与技术

文哈贝壳螺旋微结构研究

陈斌 , 彭向和 , 孙士涛 , 季金苟 , 陈松

稀有金属材料与工程

文哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.

关键词: 文哈贝壳 , 生物陶瓷复合材料 , 螺旋微结构 , 最大拔出力

公司碳纤维及其复合材料的进展

赵稼祥

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2000.06.013

在美国第45届材料与加工工程促进学会年会与展览共有世界上著名的八家碳纤维公司展出了碳纤维及其复合材料产品。本文简要介绍日本东公司碳纤维及其复合材料制品的新发展。

关键词: 碳纤维 , 复合材料 , 公司

高碘酸钾氧化春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

春红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 春红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

T800 H与T800 S碳纤维的微观结构比较

井敏 , 谭婷婷 , 王成国 , 冯志海 , 杨云华 , 潘月秀

材料科学与工艺 doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20150208

T800H和T800S是分别采用湿纺和干湿纺制备的两种力学性能相近的碳纤维,为弄清不同纺丝方法对T800级碳纤维微观结构的影响,采用扫描电镜、X射线衍射仪、小角X射线散射仪和高分辨透射电镜对这两种碳纤维进行测试,比较其表面形貌、断口形状和形貌、石墨微晶结构和微孔结构等.研究结果表明,湿纺制备的T800H比干喷湿纺制备的T800S的表面粗糙、断口圆度差、原纤尺寸较大、石墨微晶致密度差且发育不完善、内部微孔尺寸大、石墨微晶条带韧性差,这正是T800H的拉伸强度和断裂伸长率不如T800S的重要微观结构因素,但T800H的石墨微晶取向度不如T800S,孔隙率略高于T800S.

关键词: 碳纤维 , 微观结构 , 力学性能 , 表面形貌 , 孔结构 , 石墨微晶

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化春红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , 春红 , , 过氧化氢

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