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聚丙烯/木粉复合材料的增容改性及其机理

吴唯 , 王茹 , 何三雄 , 陈玉洁 , 王瑾

高分子材料科学与工程

为进一步改善聚丙烯（PP）/木纤维（WF）复合材料的力学性能,采用几种不同类型的马来酸酐接枝型相容剂对PP/WF复合材料进行增容改性,并通过红外光谱和扫描电镜,分析和研究其增容机理。结果表明,PP-g-MAH的改性效果最为明显,当其添加量为m（PP-g-MAH）/m（WF）=10/100时,PP/WF复合材料的拉伸强度提高40.9%,弯曲强度提高47.3%,弯曲模量提高35.3%。PP-g-MAH使PP与木粉产生良好的增容效果,木粉颗粒被PP包裹,材料抵抗外应力以及材料破坏由发生在两相界面变成发生在材料整体,从而有效提高了复合材料的力学性能。

关键词: 聚丙烯 , 木粉 , 增容 , 改性 , 机理

ATRP法在纳米硅胶粒子表面接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯

何三雄 , 高保娇

高分子材料科学与工程

将原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂2-溴基异丁酰溴(BSB)化学键合在纳米硅胶微粒表面,以CuBr为催化剂,2,2'-联吡啶(byp)为配体,并加入少量自由(牺牲性)引发剂2-溴丙酸乙酯(BRA),在BSB-SiO2粒子表面进行了甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的接枝聚合反应.采用凝胶色谱(GPC)与热重分析(TGA)等手段对活性接枝聚合进行了确认.研究结果表明,接枝聚合反应呈现一级反应的动力学规律,接枝聚合物分子量及接枝度与单体转化率之间呈直线关系,反应过程中接枝聚合物链的密度恒定,充分显示了可控聚合的特征,成功地实现了功能单体GMA在纳米硅胶微粒表面的可控接枝聚合.

关键词: 原子转移自由基聚合 , 纳米SiO2 , 甲基丙烯酸缩水甘油酯 , 接枝聚合 , 聚合物/无机复合微粒

聚(苯乙烯-丙烯酰胺)/蒙脱土核壳结构增强尼龙6

陈军 , 吴唯 , 吴笑融 , 陈玉洁 , 何三雄

高分子材料科学与工程

通过乳液聚合制备了以蒙脱土为核、聚苯乙烯为次外层、聚丙烯酰胺为外层的新型聚(苯乙烯-丙烯酰胺)/有机蒙脱土核壳结构,通过熔融共混法制备了该核壳结构与尼龙6的改性材料.该核壳结构的微观形态得到表征并研究了改性尼龙6的力学性能.结果表明,核壳结构中蒙脱土片层已经完全剥离,聚苯乙烯成功插入蒙脱土片层,聚丙烯酰胺成功接枝到核壳结构表面,形成了预期的P(St-AM)/OMMT纳米复合核壳结构.该核壳结构能显著提高尼龙6工程塑料的力学性能,其中弹性模量提高2.04倍,弯曲模量提高7.87倍.

关键词: 核壳结构 , 有机蒙脱土 , 丙烯酰胺 , 乳液聚合 , 尼龙6

相容剂甲基丙烯酸缩水甘油酯对尼龙6/SEBS-g-MA/蒙脱土复合材料的性能影响及机理

吴唯 , 何三雄 , 浦伟光

高分子材料科学与工程

以马来酸酐接枝SEBS（SEBS-g-MA）和有机蒙脱土（OMMT）分别作增韧剂和增强填料,甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）为相容剂,采用熔融挤出方法制备了尼龙6/SEBS-g-MA/OMMT复合材料。通过扫描电镜（SEM）、力学性能测试、Molau实验及红外光谱（FT-IR）表征,考察了SEBS-g-MA、OMMT和GMA对复合材料的相形态和力学性能的影响。结果表明,OMMT能弱化PA6和SEBS-g-MA之间的相互作用力,导致橡胶相粒径增大,冲击强度降低。而GMA的使用,使PA6、SEBS-g-MA和GMA间形成化学反应,提高PA6和SEBS-g-MA之间的相容性,改善SEBS-g-MA的分散质量,减小分散相颗粒尺寸,进一步提高共混物的冲击强度。GMA存在时制备的复合材料可以获得具有良好平衡的综合力学性能。

关键词: 纳米复合材料 , 尼龙6 , 有机蒙脱土 , 相容性

室温下甲基丙烯酸缩水甘油酯的原子转移自由基溶液聚合反应

何三雄 , 高保娇 , 申艳玲

高分子材料科学与工程

以2-溴代丙酸乙酯为引发剂,溴化亚铜为催化剂,2,2'-联吡啶为配体,采用溶液聚合体系,实现了甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的原子转移自由基聚合(ATRP),制得了窄分子量分布的均聚物PG-MA;用FT-IR、1H-NMR、GPC等手段对活性聚合进行了确认,对PGMA进行了表征;考察了溶剂极性与单体/引发剂配比对可控聚合的影响;并进行了动力学研究,测定了GMA原子转移自由基聚合的表观活化能.研究表明,溶剂极性对GMA的ATRP可控聚合有较大的影响;单体/引发剂配比对聚合速率也有明显的影响;实验测得GMA的ATRP可控聚合的表现活化能为61.4 kJ/mol.

关键词: 原子转移自由基聚合 , 甲基丙烯酸缩水甘油酯 , 溶剂极性 , 聚合动力学 , 表观活化能

2011年度何梁何利基金获奖科学家年轻化突出

中国材料进展

2011年8日下午，何梁何利基金2011年度颁奖大会在京举行。我国高性能计算机领域杰出科学家、国防科技大学杨学军教授荣获“科学与技术成就奖”，丁伟岳等35人获“科学与技术进步奖”，吴朝晖等15人获“科学与技术创新奖”。中共中央政治局委员、国务委员刘延东向大会发来贺信，全国人大常委会副委员长桑国卫、全国政协副主席万钢出席会议并为获奖代表颁奖。何梁何利基金评选委员会主任朱丽兰向大会作工作报告。

关键词: 科学家 , 基金 , 中共中央政治局 , 全国人大常委会 , 突出 , 国防科技大学 , 计算机领域 , 科学与技术

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表雄酮 , 3β-羟基雄甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

用IBX对醋酸去氢表雄酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-雄甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , β-乙酰氧基-雄甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基雄甾烯二酮 , IBX , 合成