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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸锰中钙镁

江荆 , , 周花珑 , 覃建友

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.013

在酸性和低温条件下,直接用水溶解试样,在选定的测量条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了硫酸锰中钙和镁含量.根据谱线的谱图、背景轮廓和强度值,选择了信背比高、不受或少受光谱干扰、检出限低的Ca 317.9 nm、Mg 285.2 nm谱线分别作为钙、镁的分析谱线,消除了基体元素锰对钙和镁测定的干扰影响.钙和镁校准曲线的线性相关系数分别为0.999 7和0.999 5,检出限分别为0.007 μg/mL和0.002 μg/mL,定量下限分别为0.022 μg/mL和0.007 1 μg/mL.对同一样品独立测定8次,得到相对标准偏差(RSD)为0.78%(钙)和0.93%(镁);方法的加标回收率在97%~101%之间.样品的测定值与滴定法的测定值基本一致,但实验方法操作相对简单、灵敏度和精密度较好,适合硫酸锰申钙和镁含量的测定.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 硫酸锰 , ,

丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定含镍锌物料中锌

江荆 , 魏雅娟 , 邬景荣 , 龚琦 , , 钟贵远

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009814

用EDTA滴定法测定锌,当溶液中镍质量浓度高于0.25 μg/mL时,对二甲酚橙(XO)指示剂有封闭作用,从而影响终点判断.而向溶液中加入2倍于镍量的丁二酮肟沉淀分离镍,从而消除镍元素对滴定终点的干扰,在分离镍后的溶液中加入5 g碘化钾掩蔽镉,用EDTA标准溶液直接滴定锌含量,滴定终点现象正常.按照实验方法对模拟样品试液中锌进行测定,回收率在99.02%~100.24%之间.实验方法用于测定两个含镍锌物料样品中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%,与氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法测定锌的结果相一致.

关键词: , , 丁二酮肟 , 锌精矿 , 含锌物料

强碱性阴离子交换纤维吸附-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含锌物料中镉

江荆 , 魏雅娟 , , 龚琦 , 覃建友 , 邬景荣

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009818

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)测定含锌混合物中镉时,若不进行杂质分离,样品溶液中铅、锌等共存元素对镉的测定存在明显的正干扰。实验采用盐酸、硝酸消解样品,用碘化钾充分络合镉离子后,再用0.2 g强碱性阴离子交换纤维( SBAEF)选择性吸附经碘化钾络合后的镉离子,从而实现了镉离子与其他杂质元素的完全分离。将吸附的镉离子在pH 8的弱碱性环境中,用0.05 mol/L EDTA溶液在30℃时洗脱30 min,用ICP-AES测定洗脱出的镉,从而建立了强碱性阴离子交换纤维吸附-ICP-AES测定含锌物料中镉的方法。镉的质量浓度为0.2~1.0μg/mL时与其对应的发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数R2=0.9998;方法的检出限和测定下限分别为0.032×10-6(质量分数,下同)和0.13×10-6。按照实验方法测定4个含锌物料实际样品中镉,结果的相对标准偏差( RSD, n=11)为0.87%~1.6%,加标回收率为97%~102%。

关键词: 强碱性阴离子交换纤维(SBAEF) , 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 含锌物料 ,

电磁发射装置电枢轨道配性研究

张晖辉 , 刘磊 , 黄立阳

兵器材料科学与工程

为对电磁轨道发射过程中电枢轨道配性进行研究,建立电枢轨道有限元配模型,将刨削现象等效为斜冲击动力学问题,分析材料特性、几何形状等因素对刨削行为的影响规律.计算结果表明:增加轨道材料的屈服强度、降低电枢材料的屈服强度和平面电枢轨道配合形状能够减小导轨塑性应变以及塑性区面积,抑制刨削现象的产生.

关键词: 电磁轨道 , 斜冲击 , 动力学 , 刨削 ,

斑斓闪烁"斑金"

宁远涛 , 赵怀志

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2000.03.013

利用某些金合金中的马氏体与类马氏体相变所形成的表面浮突与精细层状结构在光线作用下所产生的光栅衍射效应,使合金表面呈现斑斓闪烁的光学效果,称之为"斑效应"(Spangle Effect),具有这种效应的金合金称"斑金"合金("Spangold"alloy).作者评述了"斑"与"反斑"效应的冶金学原理及光学效应,介绍了23KAu-Al和18KAu-Cu-Al斑合金的结构变化、光学特性和其它性能."斑金"合金及其"斑"与"反斑"效应极具美学观赏价值与装饰效果,构成了金合金饰品的新家族.

关键词: 马氏体相变 , 类马氏体相变 , 有序相变 , 金合金 , 饰品材料

超声处理对德合金细化及气孔生成的影响

陈琳 , 宗燕兵 , 苍大强 , 甄云璞

材料科学与工程学报

主要研究了超声处理对德合金凝固组织及气孔的作用.结果表明,超声处理可以明显细化德合金的凝固组织;同时超声处理具有明显的除气效果,随着超声波功率的增强,晶粒尺寸明显减小,除气效果显著.对德合金凝固过程的超声处理,起主要作用的是声空化和声流作用.

关键词: 超声波 , 德合金 , 凝固组织 , 气孔 , 声空化

水性分散剂与增稠剂的选择和配

王春伟 , 郑树军 , , 冯炎龙

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2008.04.017

以不同类型合成分散剂和缔合增稠剂进行试验,分析其乳胶漆的贮存、施工和应用性能,为优化沙发分散剂与缔合增稠剂的选择和配提供依据.

关键词: 乳胶漆 , 分散剂 , 缔合增稠剂 , 耐水性 , 吸水率

中药配的统一分析方法研究Ⅱ.拟合定量

张子忠 , 梁鑫淼 , 张青 , 卢佩章

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.04.010

过程中物质组分的浓度变化需要进行定量,但复方中大量的重叠色谱峰影响定量的准确性。而在色谱理论基础上发展起来的拟合定量技术,可以对重叠色谱峰进行拟合定量。在统一分离和复方中单味药的特征物质组分得到识别的基础上,以黄芪、当归用量变化时,复方“当归补血汤”中黄芪、当归的特征物质组分的拟合定量为实例,介绍了中药配过程中定量的手段和研究方法。

关键词: 反相液相色谱模式 , 拟和定量 , 分析

现代磷化工艺实践第五部分——磷化药液的配与制备

唐春华

电镀与涂饰

总结了影响磷化药液配的要素,包括工件材质,工艺条件,组分的消耗与补充,气候等.介绍了磷化药剂的配制方法.

关键词: 磷化 , , 配制

复方丹参配比例对丹参化学成分溶出的影响

曾桂凤 , 徐青 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.012

采用高效液相色谱峰比值法比较了由丹参和三七组成的复方丹参中丹参与三七的比例(以质量比计)从10∶0变化到1∶10的过程中丹参化学成分的变化.结果表明:所有合煎样品中丹参的主要成分含量均比单味药丹参中丹参主要成分的含量高,并且经典方(m(丹参)∶m(三七)=5∶3)中丹参主要成分的含量最高.因此,丹参与三七以一定的比例(5∶3)配并且采用合煎的方法能够增加丹参成分的溶出率, 由此看来中医药中讲究的配规律是有其内在的科学道理的.

关键词: 高效液相色谱法 , 中药配 , 丹参 , 三七

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