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含硅羟基磷灰石粉体的合成及其与蛋白质的相互作用研究

肖凤娟 , 常虹 , 韩玉芳 , , 淑霞

功能材料

将硅掺入羟基磷灰石(HA)晶格中能有效地提高HA的生物相容性.采用湿法合成了含硅羟基磷灰石微粉(Si-HA),用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、扫描电镜(TEM)和荧光光谱等对Si-HA的晶相、结构、化学组成、形貌及其与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用进行了表征和分析.结果表明:Si元素溶入磷灰石晶格中,使HA晶胞参数和结构发生变化,随着Si含量的增加,HA中-OH和PO3-4的吸收峰呈减弱趋势,表明SiO4-4可能部分取代了PO3-4.Si-HA与BSA作用后的PO3-4吸收峰发生变化,在Si-HA图谱中出现了蛋白质的酰胺Ⅰ带和酰胺Ⅱ带吸收峰,随着Si-HA与BSA作用时间由2h~3d的变化,BSA溶液酰胺I带位置出现蓝移,半峰宽减小且峰型变得尖锐,酰胺II带则向低频区移动.Si-HA与BSA作用3d后,开始在1139处出现PO3-4的吸收峰.荧光光谱显示:加入相同质量的HA和Si-HA后蛋白质内源荧光强度较纯BSA溶液下降,随着Si-HA中Si质量分数的增加BSA荧光强度下降幅度增大,发射峰也出现红移,且Si-HA与BSA作用较纯HA与BSA的作用强,说明Si-HA使蛋白质二级结构发生改变,Si-HA中的Ca、PO3-4、SiO4-4与BSA之间发生了相互溶解、吸附和键等作用,证明了Si-HA与生命物质蛋白质之间具有较高的反应性能,对Si-HA的生物活性及其与BSA相互作用的机理进行了详尽的阐述.

关键词: , 羟基磷灰石 , 牛血清白蛋白 , 红外光谱 , 荧光光谱

霉素键手性毛细管整体柱的制备与对映体分离

雷雯 , 张凌怡 , 万莉 , 朱亚仙 , 覃飒飒 , 张维冰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00977

以具有22个不同种类手性中心的新型大环抗生素伊霉素为手性选择器,基于环氧基团高反应活性的特征,将伊霉素用一步法键合到甲基丙烯酸酯整体柱表面制备伊霉素键手性毛细管整体柱.通过对制备条件进行优化,证实该制备方法可在较宽的pH范围(6.0~9.0)内进行,方法简单易行,反应条件温和.应用制备的手性毛细管整体柱在毛细管电色谱模式下,对5种手性氨基酸对映体和手性药物罗格列酮对映体进行拆分,均得到了基线分离,说明伊霉素手性固定相具有较强的手性拆分能力.在优化的色谱条件下,6种对映体的分析时间均小于4 min,分析速度快.通过对有机调节剂、缓冲液pH值和缓冲盐浓度等分离条件进行系统考察,初步探讨了该手性毛细管整体柱对不同溶质的手性识别机理.

关键词: 霉素 , 大环抗生素 , 手性整体固定相 , 毛细管电色谱 , 对映体

静电喷雾法制备壳聚糖/康普丁载药微球

马骊娜 , 方大为 , 王克敏 , 聂俊 , 马贵平

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2015.06.023

本研究采用静电喷雾法,以壳聚糖为基质材料,康普丁为模型药物制备微球.实验中采用AcOH/H2O和AcOH/H2O/EtOH两种溶剂,分析了微球形貌和粒径分布的影响因素,并且对CS-CA4微球的缓释性能进行了测定.结果表明,壳聚糖浓度、溶剂配比及乙醇和康普丁的加入会使壳聚糖微球呈球状、中间塌陷的类球状、棒状等不同形貌,微球粒径存在较大差异;通过AcOH/H2O/EtOH复合溶剂将疏水性药物康普丁载入壳聚糖微球,制备出的壳聚糖/康普丁载药微球分散性好,粒径分布均匀,平均粒径仅为0.27μm;使用戊二醛蒸汽交联48h的微球缓释效果明显.

关键词: 静电喷雾 , 壳聚糖 , 康普 , 微球

荧光光谱法研究双醋因与人血清白蛋白的相互作用

吕茜茜 , 高苏亚 , 夏冬辉 , 李华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00497

在模拟人体生理条件下(pH=7.40),采用荧光光谱法研究双醋因与人血清白蛋白的相互作用.采用2种方法计算不同温度下其结合常数K<,A>、结合位点数n,同时对2种计算方法进行了比较;并根据热力学参数确定了双醋因与人血清白蛋白之间的作用力类型.根据Forster非辐射能量转移原理,确定了双醋因与人血清白蛋白相互结合时供能体-受能体间的作用距离和能量转移效率,并用同步荧光光谱研究了双醋因对人血清白蛋白构象的影响.结果表明,双醋因与人血清白蛋白之间主要是以静态猝灭为主;结合距离r=2.88 nm,能量转移效率E=0.273 8,二者主要凭借氢键和范德华力进行结合.

关键词: 双醋 , 人血清白蛋白 , 荧光光谱法 , 相互作用

硅片的直接键

王敬 , 屠海令 , 刘安生 , 张椿 , 周旗钢 , 朱悟新

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.1998.05.013

介绍了硅片的直接键工艺、键机理、键质量评价方法以及键技术目前的研究和应用状况等.

关键词: 硅片 , 硅片键 , 直接键

铜线性能及键参数对键质量的影响

曹军 , 丁雨田 , 郭廷彪

材料科学与工艺

为了提高铜线性能及其键质量,采用拉力-剪切力测试仪、扫描电镜等研究了不同力学性能铜线及相应的键参数对其键质量的影响,分析了不同伸长率和拉断力、铜线表面缺陷、超声功率和键压力对铜线键质量的作用机制.结果表明:伸长率过小和拉断力过大会造成焊点颈部产生微裂纹,从而导致焊点的拉力和球剪切力偏低;表面存在缺陷的铜线其颈部经过反复塑性大变形会造成铜线表面晶粒和污染物脱落而出现短路和球颈部断裂;键过程中键压力过大能够引起的焊盘变形,同时较大的接触应力引起铝层溢出;过大的超声功率使键区域变形严重产生明显的裂纹和引起键附近区域严重的应力集中,致使器件使用过程中产生微裂纹而降低器件的使用寿命.

关键词: 伸长率 , 拉断力 , 表面 , 超声功率 , 压力

硅/硅键新方法的研究

刘玉岭 , 王新 , 张文智 , 徐晓辉 , 张德臣 , 张志花

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2000.01.004

研究成功用Ⅳ族元素锗进行硅/硅键的一整套新技术(代替通用的亲水法);实现了键层无孔洞,边沿键率达98%以上,键强度达2156Pa以上,并通过在锗中掺入与低阻同型号的杂质,实现了应力补偿.

关键词: , , , 机理

Cu/Sn等温凝固芯片键工艺研究

杜茂华 , 蒋玉齐 , 罗乐

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2004.04.015

研究了 Cu/Sn等温凝固芯片键工艺,对等离子体处理、键气氛、压力以及 Sn层厚度等因 素对焊层的键强度的影响进行了分析和优化.实验表明,等离子体处理过程的引入是保证键 质量的重要因素,在功率 500W、时间 200s的处理条件下,得到了最大的键强度;而键气氛对键 质量有显著的影响,在真空环境下,能得到最佳的键质量;压力对键质量的影响较小,施加较 小的压力( 0.05MPa)即能得到较大的剪切强度;而 Sn层厚度对键质量的影响极小,而较薄的厚度 能够缩短键合时间.在最优化条件下,得到的键强度值全部达到了美军标规定的 6.25MPa的强 度要求(对于 2mm× 2mm芯片).

关键词: 芯片键 , 等温凝固 , Cu/Sn体系 , 微结构

离子色谱的研究进展

丁晓静 , 牟世芬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.007

讨论了近10年来发展较为活跃的螯离子色谱(CIC)的原理及其系统组成和分析流程,高效螯离子色谱(HPCIC)的原理,高效螯固定相的类型、应用范围及优缺点等,其中包括化学键、永久涂敷或动态涂敷的高效螯固定相,引用文献53篇.

关键词: 离子色谱 , 高效螯离子色谱 , 进展 , 金属离子 , 永久涂敷 , 动态涂敷

SOI键材料的TEM研究

王敬 , 屠海令 , 刘安生 , 周旗钢 , 朱悟新 , 张椿

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.1998.04.008

用横断面透射电子显微术 (TEM) 研究了用键方法获得的SOI材料的界面结构.绝缘层二氧化硅和硅膜的厚度非常均匀, Si膜/SiO2以及SiO2/Si基体的界面平直且结合紧密,在界面上没有观察到缺陷和孔洞.

关键词: 硅片键 , SOI , 界面 , 微结构

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