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高效液相色谱-串联质谱法同时测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物

高慧 , 许媛媛 , 孙丽 , 金忠秀 , 胡海婷 , 盛杰 , 任玲玲 , 陶芳标

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01037

建立了同时检测人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法。尿液经酶水解后，采用萃取柱净化，以2％（ v／v）甲酸甲醇溶液为洗脱剂，经苯基柱分离，以0.1％（ v／v）乙酸水溶液和0.1％（ v／v）乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式采集信号，用同位素内标法进行定量分析。尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物在0.2~200.0μg／L范围内定量离子的相对峰面积比值与质量浓度均呈良好线性关系（r≥0.99976）；检出限（LOD）为13.43~80.21 ng／L，定量限为44.77~267.37 ng／L；3个水平的加标回收率为88.8％~108.9％，日内和日间精密度均不大于17.05％。该方法可同时准确、灵敏、简便地测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的暴露水平。

关键词: 固相萃取 , 同位素内标法 , 高效液相色谱-串联质谱 , 邻苯二甲酸酯代谢物 , 尿

拉曼光谱强度可控的硼硅锌光学玻璃制备

赵明媛 , 任玲玲 , 林智国 , 王志华

硅酸盐通报

本文采用高温固相法制备了拉曼光谱强度可控的硼硅锌(ZnO-B2O3-SiO2)玻璃.分别采用X射线衍射仪(XRD)、荧光光谱(RF)和拉曼光谱(Raman)表征了样品的结构和光学性能.结果表明,ZnO-B2O3-SiO2玻璃基质中掺杂微量BaCO3、TjO2,制备出拉曼光谱强度可控的硼硅锌玻璃.硼硅锌玻璃样品配方中SiO2和B2O3含量对玻璃拉曼光谱强度有重要影响,随着SiO2含量的增加和B2O3含量的减少,玻璃样品拉曼光谱强度逐渐降低.当SiO2含量为40％,B2O3含量为36.2％时,在514 nm波长下激发,玻璃样品与参考玻璃的荧光激发光谱最为接近.

关键词: 硼硅锌玻璃 , X射线衍射 , 荧光光谱 , 拉曼光谱强度

酶作用下双金属复合氧化物记忆效应与其组成的关系

任玲玲 , 何静 , 马润宇 , 段雪 , D.G.Evans

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.11.001

通过X射线粉末衍射和透射电镜研究了在青霉素酰化酶(PGA)作用下双金属复合氧化物(LDO)记忆效应与其组成(层板电荷密度、层板离子种类)的关系.结果表明,500℃焙烧水滑石得到的LDO,其结构由前体的有序层状结构成为层板的无序堆积.随层板碱性降低,酶对LDO作用明显,LDO保持其无序层板堆积;随层板碱性增加,酶对LDO作用减小,LDO的记忆效应明显,趋于由无序堆积层板向有序层状结构转变.

关键词: 双金属复合氧化物 , 水滑石 , 记忆效应 , 青霉素酰化酶 , 固定化酶