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淀粉基炭微球的制备及结构分析

杜思红 , , 王成扬 , 乔志军 , 陈明鸣

材料导报

以马铃薯淀粉为原料,采用磷酸氢二铵进行稳定化处理,然后通过炭化制得了淀粉基炭微球.采用SEM、TEM、XRD和N2吸附实验对所制得的炭微球的形貌和结构进行了表征.研究表明,实验所制备的炭微球成功地保持了原料淀粉的天然球形形貌,其碳质结构具有典型的无定形结构特点,但在其无序结构周围存在着一些炭微晶.炭微球的BET比表面积为554 m2/g,总孔容为0.26 cm3/g.同时,通过FT-IR对磷酸氢二铵的稳定化机理进行初步的分析,结果表明,磷酸氢二铵对淀粉的化学脱水反应具有较好的催化作用,有利于淀粉在稳定化、炭化过程中保持原有球形颗粒结构.

关键词: 磷酸氢二铵 , 马铃薯淀粉 , 稳定化机理 , 炭微球

高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中茛菪

李小多 , 李学刚 , 宋尚华 , 张波 , 刘旭晶 , 叶小利

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05037

建立了用高速逆流色谱(HSCCC)从枸杞中快速分离莨菪的方法.将枸杞的乙醇提取物经D-101大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪在不同溶剂体系中的分配情况.结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水(10∶7∶3,v/v/v),取上相为固定相,下相为流动相,在主机转速为850r/min、流速为1.5 mL/min、检测波长为365 nm的条件下,从200 mg样品中一次性分离制备可得到10.2 mg纯度达到98.3%的莨菪.制备所得的莨菪与对照品的高效液相色谱(HPLC)保留时间一致,且经核磁共振氢谱、碳谱鉴定结构;纯度经HPLC法测定.研究发现,氯仿-甲醇-水(10∶ 7∶3,v/v/v)体系可连续二次进样而样品的蜂形未受明显的影响.实验结果表明用薄层色谱-荧光法可快速选定HSCCC溶剂体系,进而可快速、简便地制备高纯度的莨菪.

关键词: 高速逆流色谱 , 薄层色谱-荧光法 , 莨菪 , 枸杞

科学评价,务实求真——熊英等作者的论文编后记

材料科学与工程学报

本刊2012年第五期第801页刊登了熊英等作者的论文,这是本刊编辑部自创刊以来收到的第一篇这样的论文,该文对本刊在材料科学期刊中所处的地位及面临问题、发展方向作出如此客观、中肯的评价与指引,均使编辑部成员十分感动。今年恰是本刊创刊30周年纪念,谨以此《编后记》供奉广大读者,

关键词: 科学评价 , 论文 , 作者 , 务实 , 科学期刊 , 编辑部 , 创刊

改性沸石H-BEA催化4-苯基丁酸分子内克反应合成1-萘满酮

邱俊 , 王建刚 , 孙杰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00367

以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、柠檬酸、草酸、酒石酸改性制备了H-BEA,并根据XRD和NH3-TPD对沸石H-BEA进行表征.采用上述改性沸石催化4-苯基丁酸分子内克反应合成1-萘满酮进行催化剂反应活性评价.实验结果表明,以柠檬酸改性沸石H-BEA具有较高的催化活性.进一步对催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件优化得到最佳工艺条件,在最佳工艺条件下,产物1-萘满酮产率达到94.3%.

关键词: 苯基丁酸 , 萘满酮 , 分子内Friedel-Crafts , 沸石H-BEA

钇对IN-939抗热腐蚀性的影响

李铁藩 , 段学章 , 浦以健

中国腐蚀与防护学报

本文研究了钇对铸造镍基高温合金IN—939热腐蚀性能的影响,采用75%Na_2SO_4—25%NaCl为蚀介质的坩埚法,在温度为850℃与900℃,时间从10小时到300小时的范围内进行实验。 从热蚀减重及渗透深度测得的动力学曲线表明:钇能改善合金热蚀性。对热蚀产物进行了金相显微镜和扫描电镜观察以及电子探针与X射线衍射分析。观察到含钇合金蚀层的表面形貌与不含钇合金有明显区别,IN—939合金表面上形成的蚀层为氧化铬和硫化铬等的多层结构,其下为铬的贫化区;而IN—939Y表面蚀层是由大量的氧化铬少量的TiO_2,α—Al_2O_3及微量Y_2O_3、YCrO_3与硫化物组成。腐蚀层下没有贫铬现象,而出现贫钛区与沿晶界的内氧化物以及钇与钛的硫氧化物的分散质点。

关键词:

井下全尾砂自流型充填站的建设及应用

刘金鹏 , 王宝亮 , 王忠军 , 朱春来 , 闵国清 , 周发陆 , 魏海涛

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.07.006

详述了招远市金岭矿业有限公司井下全尾砂自流型充填站的突出优点和设计结构,并与建设地表充填站在建设费用、运营费用方面进行了对比.应用实践表明,井下充填站投资省,管理方便、易于操作控制,运营费用低.

关键词: 水力尾砂 , 井下充填站 ,

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