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磁性Fe3O4@PS@PAMAM-Ag复合催化粒子的制备及其可再生催化性能

党高飞 , 石艳 , 志峰 , 杨万泰

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60369-0

采用聚苯乙烯(PS)包裹Fe3O4磁性纳米粒子,制得Fe3O4@PS复合微球,以此作为磁性载体,通过微球表面的羧基将聚酰胺-胺类树形大分子(PAMAM)连接到磁性载体上,然后使Ag纳米粒子镶嵌在树形分子层中,制得可再生的金属复合催化粒子Fe3O4@PS@PAMAM-Ag.并采用红外光谱、扫描电镜、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和X射线光电子能谱等方法对复合催化粒子进行了表征,结果表明,树形分子可以较好地分散和稳定金属Ag纳米粒子,所制复合催化粒子表面Ag含量为1.64%,具有较高的催化还原对硝基苯酚的活性.同时,利用外加磁场可以方便快捷地从反应体系中分离出来,继续用于下一次反应中,复合催化粒子循环使用6次后,仍保持完全的催化性能.

关键词: 磁性 , 可再生催化 , 聚酰胺-胺类树形分子 , , 对硝基苯酚

两亲性嵌段共聚物PS-b-P4VP· BuBr的合成及自组装

时宁宁 , 董志佼 , 石艳 , 志峰

高分子材料科学与工程

采用可逆加成断裂链转移聚合(RAFT)制备了苯乙烯和4-乙烯基吡啶嵌段共聚物(PS-b-P4VP),并用溴代正丁烷对其进行季铵化,得到两亲性嵌段共聚物PS-b-P4VP·BuBr.采用核磁共振(1H-NMR)、红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)和有机元素分析对聚合物结构进行表征分析.将PS-b-P4VP·BuBr在水溶液中进行自组装研究,透射电镜(TEM)结果显示,共溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和四氢呋喃(THF)的比例可以调控聚集体的形态,随着THF含量增加,聚集体形态从球形依次向棒状、大复合胶束转变.

关键词: 可逆加成断裂链转移聚合 , 两亲性嵌段共聚物 , 自组装 , 共溶剂

MDI与PPG预聚反应动力学

闫泽群 , 王洪武 , 黄岐善 , 志峰 , 华卫琦

高分子材料科学与工程

二苯基甲烷二异氰酸酯与聚醚多元醇反应是合成二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)型预聚体的重要反应.文中采用ReactTM4000在线红外分析系统,以聚丙二醇(PPG)主链中亚甲基伸缩振动峰作为内标,监测不同异构体组成的MDI单体与PPG聚醚反应过程中异氰酸酯官能团的红外吸收峰变化,系统研究了MDI与PPG的预聚反应动力学过程,得到MDI中4位异氰酸酯与2位异氰酸酯反应速率常数分别为k=2.833×10~4exp(-47862/RT)(L/mol·min),k=6.725×10~9exp(-88078/RT)(L/mol·min).

关键词: 二苯基甲烷二异氰酸酯 , 聚醚 , 动力学常数 , 在线红外 , 阿仑尼乌斯方程

反相乳液聚合法制备负载缓蚀剂的纳米SiO_2粒子

李椰 , 沈大娲 , 石艳 , 志峰 , 张治国 , 田兴玲

功能材料

采用反向乳液聚合方法,以环己烷作为连续相,缓蚀剂钨酸钠的水溶液作为分散相,Span80/OP-10作为复合乳化剂,四乙氧基硅烷(TEOS)作为单体,氨水作为催化剂进行反向乳液聚合,制备了包覆缓蚀剂钨酸钠的纳米SiO2粒子。采用动态光散射(DLS)及扫描电镜(SEM)表征了微胶囊粒子的粒径及分布。结合扫描电镜-能谱法(SEM-EDS)和扫描透射电镜-能谱法(STEM-EDS)表征了微胶囊表面和内部的元素组成。

关键词: 缓蚀剂 , 反相乳液聚合 , 微胶囊 , 钨酸钠 , 聚硅氧烷

不同粒径含氟丙烯酸酯共聚乳液的合成及膜表面疏水性能研究

盛力 , 志峰 , 石艳

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.06.001

采用半连续种子乳液聚合的方式,以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸六氟丁酯为原料制备了粒径分别为30 nm、75 nm、210 nm左右的含氟丙烯酸酯共聚物乳液.通过乳胶粒核壳结构设计与大小粒径乳液机械共混改性2种方法研究了如何在较少含氟单体用量的情况下达到较好的表面疏水性能.利用X射线光电子能谱、动态光散射仪、接触角测定仪等分析手段,研究了共聚物膜的表面性能和共聚物乳液粒径的大小及分布,测试结果表明,核壳结构乳液成膜后壳层含氟量较高,膜表面接触角大于90°,疏水性能强;而大小粒径乳液共混物成膜后表面含氟量较低,却仍能得到90°以上的接触角,表明乳胶膜表面具有粗糙结构,具有一定的仿荷叶效应.

关键词: 含氟丙烯酸酯 , 核壳结构 , 乳液共混 , 接触角

含双官能团链转移剂存在下的苯乙烯RAFT细乳液聚合

燕春福 , 石艳 , 志峰

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.07.001

合成了S丙酸-S'-(α-甲基-α'-乙酸)-三硫代碳酸酯(TTC),以TTC为可逆加成-断裂链转移(RAFT)试剂,对苯乙烯的细乳液聚合反应进行了研究,用凝胶渗透色谱、动态光散射、核磁共振、电导率仪对所得聚苯乙烯(PSt)进行了分析.结果表明,PSt的相对分子质量随转化率呈线性增长,其多分散指数(Mw/Mn)较窄,具有明显活性聚合的特征;随着TTC浓度增大,聚合速率下降,乳胶粒径增大,PSt相对分子质量下降,且实测相对分子质量与理论相对分子质量越来越接近;核磁分析表明,PSt大分子末端TTC基团的保有度很高;根据电导率值间接证实了羧基存在于PSt微球表面上.

关键词: 可逆加成-断裂链转移 , 细乳液聚合 , 双官能团 , 苯乙烯

改性沸石H-BEA催化4-苯基丁酸分子内克反应合成1-萘满酮

邱俊 , 王建刚 , 孙杰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00367

以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、柠檬酸、草酸、酒石酸改性制备了H-BEA,并根据XRD和NH3-TPD对沸石H-BEA进行表征.采用上述改性沸石催化4-苯基丁酸分子内克反应合成1-萘满酮进行催化剂反应活性评价.实验结果表明,以柠檬酸改性沸石H-BEA具有较高的催化活性.进一步对催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件优化得到最佳工艺条件,在最佳工艺条件下,产物1-萘满酮产率达到94.3%.

关键词: 苯基丁酸 , 萘满酮 , 分子内Friedel-Crafts , 沸石H-BEA

钇对IN-939抗热腐蚀性的影响

李铁藩 , 段学章 , 浦以健

中国腐蚀与防护学报

本文研究了钇对铸造镍基高温合金IN—939热腐蚀性能的影响,采用75%Na_2SO_4—25%NaCl为蚀介质的坩埚法,在温度为850℃与900℃,时间从10小时到300小时的范围内进行实验。 从热蚀减重及渗透深度测得的动力学曲线表明:钇能改善合金热蚀性。对热蚀产物进行了金相显微镜和扫描电镜观察以及电子探针与X射线衍射分析。观察到含钇合金蚀层的表面形貌与不含钇合金有明显区别,IN—939合金表面上形成的蚀层为氧化铬和硫化铬等的多层结构,其下为铬的贫化区;而IN—939Y表面蚀层是由大量的氧化铬少量的TiO_2,α—Al_2O_3及微量Y_2O_3、YCrO_3与硫化物组成。腐蚀层下没有贫铬现象,而出现贫钛区与沿晶界的内氧化物以及钇与钛的硫氧化物的分散质点。

关键词:

熔盐法和水热法KTP晶体的晶胞参数及拉曼光谱特征

金成国 , 李珍 , 黄凌雄 , 张昌龙 , 李辉 , 陈林

人工晶体学报

利用X射线衍射和显微激光拉曼光谱研究熔盐法自发结晶的KTP晶体、顶部籽晶熔盐法KTP晶体和水热法KTP晶体的晶胞参数和拉曼光谱特征,分析和比较不同方法生长的KTP晶体的晶体结构与化学键特征峰.研究表明:KTP晶体的晶胞参数与晶体生长方法有关,熔盐法自发结晶的KTP晶体生长过程中降温速率较快,晶胞体积相对较小;熔盐法和水热法KTP晶体中部分拉曼特征峰的位置因生长方法不同呈现一定的差异,水热法KTP晶体在782 cm-1、744 cm-1和515 cm-1处出现的特征峰可视为水热法KTP晶体的标志峰,借此可将其与熔盐法晶体相区分.

关键词: KTP晶体 , 晶胞参数 , 拉曼光谱 , 晶体生长

中国腐蚀与防护学会第二届第二次理事扩大会在南京召开

中国腐蚀与防护学报

<正> 在中国科协“三大”的“团结奋斗为实现‘七、五’计划贡献才智”的精神鼓午下,中国腐蚀与防护学会二届二次理事扩大会于1986年10月31日至11月1日在南京召开。 这次会议的主题思想是:团结奋斗,投身改革,为“四化”多做贡献、出席会议的中国腐蚀与防护学会正、理事长、正秘书长、常务理事、理事45人;地方学会理事长、秘书长,专业委员会主任委员及秘书25人;荣誉会员李苏、沈增祚和中国科协代表等应激出席会议。到会代表共113人。

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