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建立了一种利用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)分析检测6种不同形态砷化合物的方法.详细研究了缓冲溶液的种类、pH值和浓度,分离电压以及进样时间等因素对6种砷化合物的分离度、灵敏度和重现性等的影响.结果表明,在最佳条件下,三价砷(As3+)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As5+)、砷胆碱(AsC)和砷甜菜碱(AsB)6种化合物在25 min内得到完全分离.6次平行测定中,6种砷化合物峰面积的相对标准偏差(RSD)为3%～5%,检出限(以As计)(3倍信噪比)为0.08～0.12μg/L.应用该方法成功地对海带中6种砷化合物进行了分析,回收率为90%～103%.该方法具有耗时短、灵敏度高、样品消耗量少、稳定性好等优点,可用于藻类样品中不同形态砷化合物的分析.

关键词: 毛细管电泳 , 电感耦合等离子体质谱 , 形态分析 , 砷 , 藻类

聚酰胺固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中的6种全氟化合物

林钦 , 付凤富 , 陈国南 , 郑小严 , 戴明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03023

建立了饲料中6种全氟化合物的聚酰胺固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析法。样品采用酸化乙腈提取，在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集，甲醇淋洗净化，5％（ v/v）氨水/甲醇溶液洗脱后采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测。分析柱为 Acquity BEH C18（100 mm×2.1 mm，1.7μm）；流动相为5 mmol/L乙酸铵-乙腈梯度洗脱；在最佳实验条件下，采用多反应监测负离子模式测定，同位素内标法定量。该方法对6种全氟化合物的检出限均小于0.1μg/kg；对6种饲料及原料的加标回收率为94.2％~108.9％，精密度（ RSD）为1.8％~8.6％（ n=6）；在0.5~25μg/L范围内均呈良好的线性关系，线性回归系数 r﹥0.995。该方法前处理成本低，效果好，适合复杂基质样品的检测。

关键词: 聚酰胺固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 全氟有机化合物 , 饲料

吉林延吉五凤金矿床构造控矿及矿体富集规律

汪建宇 , 贾大成 , 高文 , 徐爱军 , 任德奎

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.10.005

五凤金矿床是延边地区中生代火山岩金、铜成矿带中典型的金矿床,通过对该矿床构造控矿和矿体富集规律的研究,认为断裂构造是控制矿化蚀变带及矿体的主要因素.百草沟-金苍北东东向深断裂带与北西向小延吉河和朝阳河断裂的组合控制火山盆地的产生,为主要的导岩、导矿构造,小延吉河和朝阳河两条断裂的次级北东和北西向断层为主要的容矿构造.断层的交汇、张性断层、产状变化和多期次活动叠加等是控制富矿体的主要因素,依据构造控矿和矿体富集规律可以进行就矿找矿和成矿预测.

关键词: 五凤金矿床 , 断裂构造 , 控矿构造 , 成矿预测 , 吉林延吉

改性沸石H-BEA催化4-苯基丁酸分子内付克反应合成1-萘满酮

邱俊 , 王建刚 , 孙杰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00367

以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、柠檬酸、草酸、酒石酸改性制备了H-BEA,并根据XRD和NH3-TPD对沸石H-BEA进行表征.采用上述改性沸石催化4-苯基丁酸分子内付克反应合成1-萘满酮进行催化剂反应活性评价.实验结果表明,以柠檬酸改性沸石H-BEA具有较高的催化活性.进一步对催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件优化得到最佳工艺条件,在最佳工艺条件下,产物1-萘满酮产率达到94.3%.

关键词: 苯基丁酸 , 萘满酮 , 分子内Friedel-Crafts , 沸石H-BEA

乙炔的等离子体热解产物:富勒烯的合成

唐振方 , 高勇 , 钟红海

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2001.02.010

乙炔在高频等离子体电弧中高温分解,连续批量合成炭黑烟炱.高分辨透射电镜(HRTEM)观察发现,炭黑粒子大小约为25nm,由无定形碳和结晶不完整的石墨碎片组成.采用紫外/可见吸收光谱(UV-Vis),付立叶变换红外光谱(FT-IR)等分析方法,对其甲苯提取液及结晶产物进行了初步的成份确认,发现其中含有C60/C70富勒烯成份,粗含量达到烟炱的3%左右.

关键词: 热等离子体 , 碳氢化合物热解 , 富勒烯合成

水性无机富铝涂料

周雪松 , 何新华 , 周郁文

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2008.04.018

论述了水溶性硅酸盐处理片状铝粉的技术和水性无机富铝涂料制备的方法.被处理的铝粉表面被反应物包覆,使单个铝粉粒子完全密封,从而使铝粉变得稳定.处理后的铝粉颜料,与成膜剂硅酸盐、固化剂、成膜助剂、改性添加剂等配制成贮存稳定、性能优异的水性硅酸盐无机富铝涂料(E02-4富铝).讨论了铝粉在硅酸钠中的反应机理和胶囊化模型.

关键词: 富铝涂料 , 无机涂料 , 水性涂料 , 重防腐涂料 , 耐高温涂料

高炉适宜富氧量研究

张建良 , 高贤成 , 赵晓明

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2003.06.002

从维持适宜理论燃烧温度和富氧效益最大化两方面探讨高炉的适宜富氧量.提出煤焦临界置换比、增益临界富氧量、临界富氧气体价格等概念,并给出了相应的计算公式.

关键词: 高炉 , 富氧 , 喷煤 , 经济效益

富锌漆研究进展

谢德明

中国腐蚀与防护学报

综述了70年来富锌漆的研究与应用的若干进展，对富锌漆的分类、防蚀机理、耐久性、性能特点以及存在的问题和补救措施等，进行了比较全面的评价。简单介绍了用于富锌漆的锌粉的分类和性能特点，此外，还介绍了有关富锌涂层电化学研究的一些进展。

关键词: 富锌漆 , corrosion , electrochemical impedance spectroscopy , zinc powder , primer , topcoat

富氧膜材料的进展

张可达

材料研究学报

膜法制备富氧空气,近年来取得迅速进展。富氧空气可用于气喘病及呼吸系统障碍的患者。但更主要用于富氧燃烧。目前,最广泛应用的富膜材料是硅橡胶。可以用嵌段、接技及交联等化学方法,改进硅橡胶的性能。讨论了聚(4-甲基戌烯-1),聚(乙烯基三甲基硅烷)、聚苯醚、聚富马酸二脂及聚(1-三甲基硅烷1-丙炔)等聚合物,作为富氧膜材料使用的可能性。最后评论了分离氧、氮的新的膜过程。

关键词: