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同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中多溴联苯醚和多溴联苯153

郑晓燕 , 建钊 , 许秀艳 , , 陈烨 , 谭丽 , 吕怡兵

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05018

针对环境监测的特点和要求,建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚( PBDEs)和多溴联苯153( BB153)的方法。采用正己烷/二氯甲烷(1:1,v/v)及正己烷分别对 PBDEs 和 BB153进行快速溶剂萃取,并通过复合硅胶柱净化。在校准曲线最高浓度的10%和90%加标水平下得到的天然内标的平均回收率分别为100%和104%,平均相对标准偏差( n=7)分别为5%和6%;二至十溴代联苯醚和BB153相应的13 C同位素标准物质回收率在36.5%~133%之间;而一溴代联苯醚13 C同位素标准物质回收率较差,可能是由于物化性质与其他化合物不同。在实际采样体积为300 m 3的情况下,未发生污染物穿透现象;分析物检出限低于2×10-4 ng/Nm3,提取内标回收率在56%~126%之间(一溴代联苯醚除外)。实验结果表明该方法能对化合物准确定量,适用于大气中二至十溴代联苯醚和 BB153的分析。

关键词: 同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱 , 多溴联苯醚 , 多溴联苯153 , 大气 , 环境监测

羰基合成用废铑催化剂的再生与铑的回收

李继霞 , 白文玉 , 姜旭 ,

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.01.011

对低压羰基合成铑催化剂的活性及其失活机理进行了分析,综合论述了与催化剂不同失活机理相对应的催化剂再生以及铑的回收技术.

关键词: 催化化学 , 铑催化剂 , 羰基合成反应 , 再生 , 回收

含铑物料中铑测定方法的研究进展

李继霞 , 蒋凌云 , 李俊 , , 李晨

贵金属

铑因其独特的电子结构而具有优良的催化性能,广泛应用于环保材料、石油化工、精细化工、生物制药等领域。铑的含量直接影响含铑催化剂的催化效率,因此,对含铑化合物中铑含量的准确测定尤为重要。综合论述了不同类型铑催化剂及其铑含量范围适用的测定方法。

关键词: 分析化学 , , 测定 , 痕量 , 常量

丙烯低压羰基合成用废铑催化剂中回收铑及三氯化铑提纯

李继霞 , , 李晨 , 李俊 , 姜雪丹 , 蒋凌云

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.02.010

采用分子蒸馏装置对丙烯低压羰基合成用废铑催化剂溶液进行浓缩,分离出其中丁醛及其聚合物等溶剂及三苯基膦,得到高浓度铑渣,铑含量为7%~10%.所得铑渣用混酸处理,使有机物碳化得到铑酸;铑酸经中和,盐酸酸化,离子交换,蒸发结晶,干燥,直接制备高纯度水合三氯化铑.铑损失1.58% ~2.08%,水合三氯化铑的铑含量38%~39%,杂质总合量小于0.1%.

关键词: 冶金技术 , 羰基合成 , 废铑催化剂 , , 回收 , 三氯化铑 , 提纯

震后反思"砂屋"

洪乃丰

腐蚀与防护

"砂屋"是使用了不合格砂作为混凝土砂料的建筑物.在地震灾害中,"砂屋"可能造成严重的后果.须引起重视并加强管理.

关键词:

WBE联合LP技术研究海水/泥界面碳钢的腐蚀行为

胡杰珍 , 李晓刚 , 邓培昌 , 张际标 , 王贵 , 苏林海

腐蚀学报(英文) doi:10.11903/1002.6495.2015.195

利用阵列电极技术捕获了在不同浸泡时间下每个微电极与其它99个微电极整体的电偶电流,分析获得了海水/泥界面附近阴、阳极分布区域的变化规律;利用线性极化和电化学阻抗技术对垂直海水/泥界面的一行微电极进行测试,获得了距海水/泥界面不同距离的微电极的腐蚀电流、腐蚀电位,并观察了腐蚀形貌,探讨了其腐蚀机理.结果表明:平行海水/泥界面的泥区域为电偶腐蚀阳极区、对应的海水区域为电偶腐蚀阴极区域;海水/泥界面区金属的腐蚀是由电位差、溶解氧浓度、泥阻抗等多因素控制;腐蚀主要区域是近海水/泥界面的泥区域及远海水/泥界面的海水区域.海水中较高浓度的氧促进了腐蚀产物的致密化,而泥中缺氧环境及微生物抑制了腐蚀产物的致密化.

关键词: 海水/泥界面 , 腐蚀 , 阵列电极 , 电偶腐蚀

砂特性及砂混凝土力学性能的研究

刘伟 , 谢友均 , 董必钦 , 邢锋

硅酸盐通报

受河床生态环境保护的需要,可供应的建筑用河砂资源日益匮乏,海底砂已经成为我国部分沿海城市建筑用砂的重要来源.分别采用淡化砂、原状砂和河砂,对比分析了砂特性及砂混凝土的力学性能.试验研究表明,珠江口砂及盐田砂均属于级配良好的混凝土细集料,砂中所含的氯离子和少量的贝壳并不影响混凝土的工作性、抗压强度、抗折强度及弹性模量,不考虑氯离子对混凝土钢筋的腐蚀时,原状砂均也可等同于河砂使用.

关键词: , 混凝土 , 强度 , 弹性模量

低温对泥发电性能的影响

刘建敏 , 卢志凯 , 宰学荣 , 付玉彬

材料开发与应用

环境温度对泥发电(海底微生物燃料电池)具有重要影响.本文进行了4℃环境与常规室温环境(25℃)电池性能对比试验,结果表明:4℃环境下电池阳极启动时间明显慢室温(25℃),阴极启动几乎无影响.4℃条件电池内阻(l005 Ω)高于室温条件(703 Ω),室温电池最大输出功率密度比4℃环境升高10mW/m2,电流密度增加46.6 mA/m2.低温环境(4℃)可导致微生物活性降低,物质扩散速度变慢,进而导致其电池性能低于室温环境.此实验对实环境下海底微生物燃料电池设计提供了指导,具有实际意义.

关键词: 海底微生物燃料电池 , 温度影响 , 电池内阻 , 功率密度

环境碳钢的微生物腐蚀浅析

杨海洋 , 黄桂桥 , 张波 , 韩东锐

腐蚀与防护

通过90天碳钢实暴露试验,观察碳钢在不同腐蚀阶段的腐蚀形貌,检测了青岛海水环境中实暴露的碳钢内锈层中的硫酸盐还原菌数量,对腐蚀机理进行了浅析。

关键词: 碳钢 , 海洋环境 , 硫酸盐还原菌

A3钢在泥中的腐蚀行为

魏爱军 , 霍富永 , 熊相军 , 蒋华义 , 杨海龙

腐蚀与防护

对A3钢在模拟泥环境中进行了埋片试验和电化学试验,以研究海底管道在含硫酸盐还原菌(SRB)泥中的腐蚀行为.结果表明,A3钢在砂泥中的腐蚀速率明显高于在砂中的腐蚀速率,随温度的升高,A3钢在砂中的腐蚀速率升高;且随温度的升高、SRB和SO42-含量的增加,A3钢在砂泥中的腐蚀速率随之升高;在无菌泥中A3钢的腐蚀速率随温度升高而增大,主要是由于作为阴极去极化剂的氧的扩散速度随温度升高而增大;在有菌泥中SO42-能参与阴极去极化而加速A3钢的腐蚀.

关键词: A3钢 , , SRB , 腐蚀

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