于春茂
,
魏月贞
,
龙军
,
张志谦
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.1999.02.014
采用X射线衍射(XRD)方法与理论,对Apmoc-II和Kevlar-49纤维进行了X射线衍射测试.应用图解分峰法对衍射图中结晶峰与非结晶峰进行了分离,分别计算出各结晶峰与非结晶峰的相对积分强度,从而计算出各自结晶度及晶面间距的大小,其中Apmoc-II和Kevlar-49纤维的结晶度分别为52.34%与68.68%,同时分析了两种纤维结晶程度、晶面间距差别的原因.然后把两种纤维分别溶于浓H2SO4,再加蒸馏水使其重新从H2SO4溶液中析出,用同样的方法分析了析出粉末的结晶状况.最后讨论了两种纤维结晶状况与其物理和力学性能的关系.
关键词:
Apmoc-II纤维
,
Kevlar-49纤维
,
X射线衍射
,
结晶度
聂黎行
,
王钢力
,
戴忠
,
林瑞超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001
采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.
关键词:
手性高效液相色谱法
,
表告依春(R-告依春)
,
告依春(S-告依春)
,
板蓝根
侯能邦
,
李祖碧
,
李崇宁
,
王加林
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006
利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.
关键词:
铱
,
丽春红G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
王家喜
,
韩利华
,
张留成
,
李云庆
高分子材料科学与工程
采用悬浮法和溶液法将带有不饱和双键的金属茂钛族化合物与苯乙烯、二乙烯苯进行共聚,分别合成了以聚苯乙烯为载体的键联型负载茂钛族催化剂.茂锆化合物比茂钛化合物容易与苯乙烯、二乙烯苯共聚.茂金属化合物对苯乙烯自由基聚合的链式反应有催化作用,茂钛化合物的催化作用比茂锆化合物高,茂环上的取代基对茂金属化合物的催化活性影响较大,立体位阻小的催化活性高.茂锆化合物的催化反应类似于活性聚合,聚合反应中存在不同的活性中心,该反应有别于纯自由基反应.
关键词:
共聚
,
取代茂钛族化合物
,
苯乙烯
,
负载
郭振良
,
唐清华
,
牟起娜
,
孙言志
电镀与涂饰
doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018
在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.
关键词:
丽春红S
,
褪色光度法
,
合金镀液
,
钴
李保国
,
边占喜
,
曹立志
,
赵蔚
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.11.007
10种二茂铁甲酰基-1,1′-二烷基二茂铁经LiAlH4还原得到10种相应的二茂铁基-1,1′-二烷基二茂铁甲醇.这类羟基化合物对酸的敏感性很高.由2种二茂铁基-1,1′-二乙基二茂铁甲醇与BF3在二氯甲烷中反应形成了稳定的二茂铁基-1,1′-二乙基二茂铁甲基碳正离子.无需从反应混合物中分离,该离子与乙胺作用得到了2种N-取代产物.由元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱证实了化合物的结构.
关键词:
二茂铁基二烷基二茂铁甲醇
,
二茂铁甲酰基二烷基二茂铁
,
二茂铁基二乙基二茂铁甲基碳正离子
,
合成
许胜
,
李洪彬
,
林秋宁
,
曾繁花
,
沈洁
,
闫修维
,
米普科
催化学报
以二茂铁、二茂钛、二茂锆和取代茂锆为催化剂用于催化酯化合成乙酸丁酯, 探讨了不同茂金属、反应时间和催化剂用量对反应性能的影响. 结果表明, 低含量的茂金属就可高效催化酯化反应. 当催化剂为二茂钛, 其含量为 0.049%(摩尔比)时, 反应 30 min 产物乙酸丁酯的分离收率达到 90%, 纯度达到 98%. 以 400 目不同温度活化的硅胶为载体, 考察了负载二茂锆催化剂的性能. 当硅胶在 400 ℃ 焙烧 4.0 h, 负载二茂锆催化剂用量为 Zr/丁醇 = 0.487% (摩尔比), 反应后乙酸丁酯收率为 90.6%, TOF = 318 h-1. 该反应的产物后处理不需要用水洗涤, 无废水排出, 催化剂易回收利用, 是一个绿色的反应过程.
关键词:
茂金属
,
负载型催化剂
,
乙酸
,
丁醇
,
酯化反应
张刚
,
范宇
,
王言伦
,
龙盛如
,
杨杰
功能材料
通过合成一种含二硫醚键的二胺及二茂铁二甲酰氯,将这两种单体进行低温溶液缩聚,合成出了聚芳硫醚二茂铁酰胺酰胺(FC-PASAA),通过红外、核磁证实了其化学结构,用DSC、TG等手段对FC-PASAA的热性能进行了表征,结果表明聚合物具有优良的热性能,通过X射线衍射表明FC-PASAA为无定形聚合物,溶解性试验表明FC-PASAA能溶解于DMF、DMSO、NMP等极性非质子溶剂,通过流延法制得了分离膜,其纯水通量为13.5～57.8L/m2·h.
关键词:
二茂铁
,
聚酰胺
,
溶解性
,
耐热性
,
分离膜
罗宁
,
孙丽娟
,
刘治中
,
谢庆兰
,
母昭德
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.02.010
合成了13种三烃基锡二茂铁甲酸酯类化合物,对化合物进行了元素分析和谱学表征. 化合物生物活性测定表明,其生物选择性主要取决于锡原子上的3个烃基,其中含有环己基、丁基、甲基和RMe2SiCH2基的衍生物具有较好的杀螨活性,而三丁基锡二茂铁甲酸酯的杀菌活性较好.
关键词:
三烃基锡
,
二茂铁甲酸
,
谱学表征
,
生物活性
