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天冬酰胺合成酶B抑制剂高效液相色谱筛选方法的建立与应用

张继 , , 向文胜 , 范志金 , 王相晶

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.018

建立了一种快速、高效测定天冬酰胺合成酶B(AS-B)酶活性的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).酶反应体系中的氨基酸经 2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生,通过RP-HPLC测定酶反应体系前后底物及产物的变化来分析酶的活性.采用的色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以50 mmol/L 醋酸钠缓冲液(pH 6.2)-乙腈(体积比为15∶85)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长365 nm, 6 min 内实现了各组分的基线分离.通过该方法测定反应动力学参数进行AS-B的抑制定量分析.将已知AS-B抑制剂L-谷氨酸-γ-甲酯作用于酶反应体系,测得的抑制剂的抑制常数与文献值相接近,证明该方法可用于AS-B抑制剂的筛选.

关键词: 高效液相色谱法 , 天冬酰胺合成酶B , 抑制剂 , 筛选

硼颗粒着火阶段氧化性能研究

, 孔成栋 , 卓建坤 , 姚强 , 李水清

工程热物理学报

硼具有比镁、铝更高的能量密度,是一种具有很大应用潜力的理想固体添加剂.但硼颗粒着火过程机理尚不明确,尤其是着火过程中关键阶段:氧化层增厚的过程,更需要深入研究.本文利用热重和管式炉等实验方法,对微米硼颗粒着火阶段的氧化膜增厚过程,即氧化性能进行了研究.发现在氧气/氮气或空气的气氛中,微米硼颗粒的氧化过程分为脱水、快速氧化和慢速氧化三个阶段.利用多个升温速度法求得快速氧化阶段的活化能为131.74 kJ/mol.微米硼颗粒的着火温度约为929~969 K.着火温度随着加热速度的增加而升高,随着氧气浓度的增加而降低.硼颗粒氧化后会黏结在一起,形成类似“切糕”状产物:未氧化的单质硼镶嵌在氧化产物B2 O2及B2O3中.这种产物结构说明了(BO)n扩散模型具有合理性.

关键词: , 着火 , 氧化

拉伸对比实验结果的统计处理方法--符号检验法

宋玉明 , , 程冠中

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z2.012

在力学性能检验中,往往会碰到两种工艺、两种配方和两种设计方案的比对问题,这时就需要做比对试验.比对试验中的实验数据存在一定的差异,这种差异有可能是偶然误差所引起的,是不显著的;也有可能是系统误差所引起的,是显著的.符号检验法是一种能鉴别出对比试验结果之间差异是显著性的统计处理方法.

关键词: 力学性能 , 比对试验 , 符号检验法

相变储能材料应用于建筑围护结构中的研究

闫全英 , 王威 ,

材料导报

探讨了相变储能材料的种类、性能和发展历史,并对其进行了优劣评价.根据材料的相变温度选择宜于在建筑围护结构中使用的相变储能材料,研究了相变材料与现有建筑材料结合的方法,分析了墙体中加入相变材料的房间在夏季的热性能和节能效果,提出了几个近期需要解决的问题.

关键词: 相变材料 , 相变温度 , 建筑材料 , 热性能 , 舒适度 , 节能

载香磷酸氢钙的研究

李茂红 , 赵菊梅 , 姚宁 , 王玉锁 , 李国庆 , 屈树新

材料导报

研究了湿法合成对香和磷酸氢钙的影响,以及温度和香添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对香和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对香载入量影响较小,香载入量与合成体系中香添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度香磷酸氢钙具有可行性.

关键词: 磷酸氢钙 , , 湿法合成 , 性质 , 载药量

固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌和灭菌

王淑菊 , 彦彬 , 谭培功 , 苗在京 , 魏亦山

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.021

采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌和灭菌的分析方法.研究了甲醇-乙腈-水(含0.1 mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 3.80))三元体系下克菌和灭菌的最佳分离条件,在波长210 am下检测,克菌和灭菌的线性范围为0.40~8.00 mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌为0.27 mg/kg、灭菌为0.20 mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%.苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌69.3%~106%,RSD为3.7%~4.7%;灭菌101%~108%,RSD为1.3%~5.4%.

关键词: 固相萃取 , 国产吸附剂 , 硅胶 , 混合吸附剂 , 高效液相色谱法 , 克菌 , 灭菌 , 苹果

超滤法分离皮多糖的研究

王子尧 , 陈彦 , 孙文秀 , 王述声 , 李绍飞

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.04.019

采用超滤法分离皮多糖,研究了超滤膜的选择、预处理方法以及温度、压力各因素对超滤分离结果的影响,优化了超滤分离皮多糖的工艺参数.采用本实验工艺,对皮多糖的截留率达到92.91%,多糖制品的纯度达到84.2%,说明超滤是分离浓缩皮多糖的有效手段之一.

关键词: 皮多糖 , 超滤 , 截留率

气相色谱法测定鳗鱼中残留的硫

谢建军 , 陈捷 , 焦红 , 朱柳明

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.037

建立了气相色谱检测鳗鱼中残留的硫(包括α-硫和β-硫)的方法.鳗鱼样品经过提取、净化,采用气相色谱-电子捕获检测法进行硫含量的测定.α-硫和β-硫的检测低限均为1 μg/kg;α-硫和β-硫在2~50 μg/kg范围内其含量与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999;α-硫和β-硫在添加水平为1.0,2.0,5.0 μg/kg时,回收率分别为74%~89%和89%~98%,相对标准偏差为3.7%~7.2%和4.7%~8.7%.表明方法的重现性和准确性都非常好.

关键词: 气相色谱(GC) , (endosulfan) , 鳗鱼(eel)

载不同浓度香注射液磷酸钙骨水泥性能研究

李茂红1 , 2 , 屈树新2 , 姚宁2 , 3 , 郭悦华2 , 张涛2 , 翁杰2

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00507

研究载不同浓度香注射液(简称香)磷酸钙骨水泥(CPC)的理化性能和药物释放, 为优化CPC中载入香浓度提供理论依据. 将香与CPC主要原料之一磷酸氢钙混合烘干代替磷酸氢钙制得一系列载不同浓度香的CPC, 香浓度范围在0.05~0.5mL/g. 采用Gilmore针、万能材料力学试验机、X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪表征载不同浓度香CPC的理化性能, 用扫描电镜观察微观形貌, 测定载不同浓度香CPC的药物释放. 结果表明CPC凝结时间随香浓度的增加而延长, 浓度不高于0.2mL/g的CPC样品凝结时间符合临床要求; 抗压强度随香含量的增加而增加; 香加入对CPC转化没有明显影响, 但导致水化产物晶体形貌从颗粒状松散搭接转化为片状交织, 且浓度越高片状晶体越多. 在药物释放的最初4h, 载入香浓度范围为0.1~0.5mL/g的CPC其释药量符合临床需要. 因此, 载入香浓度范围为0.1~0.2mL/g的CPC凝结时间符合临床要求, 比空白CPC具有更高的抗压强度, 在初阶段药物释放量符合治疗需求.

关键词: 磷酸钙骨水泥 , xiangdan injection , property , concentration , drug release

载不同浓度香注射液磷酸钙骨水泥性能研究

李茂红 , 屈树新 , 姚宁 , 郭悦华 , 张涛 , 翁杰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00507

研究载不同浓度香注射液(简称香)磷酸钙骨水泥(CPC)的理化性能和药物释放,为优化CPC中载入香浓度提供理论依据.将香与CPC主要原料之一磷酸氢钙混合烘干代替磷酸氢钙制得一系列载不同浓度香的CPC,香浓度范围在0.05~0.5mL/g.采用Gilmore针、万能材料力学试验机、X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪表征载不同浓度香CPC的理化性能,用扫描电镜观察微观形貌,测定载不同浓度香CPC的药物释放.结果表明CPC凝结时间随香浓度的增加而延长,浓度不高于0.2mL/g的CPC样品凝结时间符合临床要求;抗压强度随香含量的增加而增加;香加入对CPC转化没有明显影响,但导致水化产物晶体形貌从颗粒状松散搭接转化为片状交织,且浓度越高片状晶体越多.在药物释放的最初4h,载入香浓度范围为0.1~0.5mL/g的CPC其释药量符合临床需要.因此,载入香浓度范围为0.1~0.2mL/g的CPC凝结时间符合临床要求,比空白CPC具有更高的抗压强度,在初阶段药物释放量符合治疗需求.

关键词: 磷酸钙骨水泥 , 注射液 , 性能 , 浓度 , 药物释放

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