乔锦丽
,
弓巧娟
,
马青兰
,
晋卫军
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2000.01.013
合成了两种新型西佛碱荧光试剂-水扬醛缩-4-氨替比林(I)和3,5-二溴水扬醛缩4-氨替比林(II)并考察了其荧光特性.实验表明合成的两种西佛碱在450 nm～600 nm波段内可以发射强的荧光.通过对新型西佛碱荧光试剂与C60间的光化学行考察发现,合成的新型西佛碱荧光试剂在室温下同C60发生了强的光诱导电荷转移,C60能有效猝灭新型西佛碱的荧光并形成基态的和激发态复合物.
关键词:
C60
,
西佛碱
,
光诱导电荷转移
,
基态复合物
,
激基复合物
付奕舒
,
李亚楠
,
张霞
,
刘予宇
,
周晓东
,
乔锦丽
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(15)61048-8
作为最重要的还原产品,甲酸是 CO2还原中非常有价值的液体燃料.已有研究报道, Sn类金属电极对甲酸生成有很好的催化活性,所用电解液均为 KHCO3溶液(0.5 mol/L),但多数研究没有对其电解液条件的影响给出清晰解释.一般而言,电解液 pH值会影响 H2O和 CO2还原的电极电势,酸性环境有利于氢析出,碱性环境则不利于甲酸形成.在中性偏碱性环境, CO2电解可以提供维持氧化物稳定性的可能性.同时,电解质浓度也极大地影响甲酸形成.研究表明,当在固定床反应器中使用 Sn颗粒电极,在 KHCO3溶液(0.5 mol/L)中甲酸的法拉第效率比 K2CO3溶液(0.1 mol/L)的法拉第效率更大.我们研究组通过简单的水热自组装法成功制备了一种纳米结构 SnO2催化剂.其中 SnO2-50纳米催化剂由三维多级结构组成,为纳米颗粒和微米球的聚集体,其中含有直径为500 nm?1μm的高度多孔结构.该催化剂负载气体扩散电极用于 CO2电化学还原,表现出优异的 CO2还原催化活性和甲酸选择性.与其他文献报道相比,该电极具有明显的低过电位(?0.56 V vs. SHE).经研究发现,这与甲酸形成由传质和电荷传递过程控制有关,同时 CO2还原强烈依赖于电解液条件.此外,催化剂的电化学性能和甲酸选择性强烈依赖于电解液浓度.在0.5 mol/L KHCO3电解液中,当电解液浓度为0.1?0.5 mol/L时,催化性能随电解液浓度增加而提高,同时在电解液浓度为0.5 mol/L时催化性能达到最佳,获得56%的甲酸法拉第效率,这主要是由于 HCO3?直接参与反应的结果.在电解液浓度较低时,甲酸的形成由传质控制,而在电解液浓度较高时,甲酸的形成则由电荷传递控制.
同时我们发现在形成甲酸过程中,电解液 pH值对 CO2电化学还原过程有很大影响.为了研究电解液pH值影响,重点考察了pH值分别为6,7,8.3和9时的电位值,其原因是酸性过高有利于氢气形成,碱度过高不利于甲酸形成.结果表明,pH =8.3的电解液为 CO2还原的最佳电解液条件.此外,在最负的电势下,电解液pH=8.3时,阴极电流密度比其他电解液都大,几乎是pH=6的电解液的2倍.此时在中性偏碱性环境下, CO2还原可以提供维持氧化物稳定性的可能性.当电解液 pH增加到9.0时,甲酸产量及法拉第效率略有下降,可能是碱性环境不利于甲酸形成.
同时,对 SnO2-50纳米催化剂经28 h电解后的甲酸法拉第效率的衰减机制进行了深入研究.结果表明,随着电解时间延长,甲酸法拉第效率衰减.电解时间为1?28 h时,法拉第效率和甲酸产量均保持平稳下降趋势,28 h后法拉第效率由初始的56%降至24%.有文献报道,甲酸法拉第效率随电解时间的改变主要是由于阳极上甲酸的氧化或阴极上杂质的污染.为了证明阴极电解后的状态,我们对 SnO2-50/GDL阴极电解前后的 XPS谱进行了分析.结果发现,法拉第效率的下降是由于痕量氟离子沉积到 SnO2-50/GDL电极表面,这些痕量氟离子可能来自反应槽,阻碍电极表面 CO2电化学还原为甲酸.
关键词:
二氧化碳还原
,
二氧化锡
,
甲酸
,
法拉第效率
陈斌
,
彭向和
,
孙士涛
,
季金苟
,
陈松
稀有金属材料与工程
对丽文哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.
关键词:
丽文哈贝壳
,
生物陶瓷复合材料
,
螺旋微结构
,
最大拔出力
侯能邦
,
李祖碧
,
李崇宁
,
王加林
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006
利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.
关键词:
铱
,
丽春红G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
郭振良
,
唐清华
,
牟起娜
,
孙言志
电镀与涂饰
doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018
在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.
关键词:
丽春红S
,
褪色光度法
,
合金镀液
,
钴
井敏
,
谭婷婷
,
王成国
,
冯志海
,
杨云华
,
潘月秀
材料科学与工艺
doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20150208
东丽T800H和T800S是分别采用湿纺和干湿纺制备的两种力学性能相近的碳纤维，为弄清不同纺丝方法对T800级碳纤维微观结构的影响，采用扫描电镜、X射线衍射仪、小角X射线散射仪和高分辨透射电镜对这两种碳纤维进行测试，比较其表面形貌、断口形状和形貌、石墨微晶结构和微孔结构等．研究结果表明，湿纺制备的T800H比干喷湿纺制备的T800S的表面粗糙、断口圆度差、原纤尺寸较大、石墨微晶致密度差且发育不完善、内部微孔尺寸大、石墨微晶条带韧性差，这正是T800H的拉伸强度和断裂伸长率不如T800S的重要微观结构因素，但T800H的石墨微晶取向度不如T800S，孔隙率略高于T800S．
关键词:
碳纤维
,
微观结构
,
力学性能
,
表面形貌
,
孔结构
,
石墨微晶
柳玉英
,
张少全
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017
基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08～1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%～111.5%.
关键词:
动力学光度法
,
丽春红
,
镧
,
过氧化氢
