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镀镍槽液中镍含量的在线监测系统研究

, 沙春鹏 , 董宇 , 刘冰

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2015.11.020

目的 研发一种能够在线监测镀镍槽液中镍离子含量的测试系统,并将此方法推广至镀铬、镉、铜等槽液. 方法 利用计算机VC++语言编程技术、Modbus通讯技术、西门子PLC技术组成监控系统,通过耐酸碱计量泵和耐酸碱流量计对镀镍槽液取液量进行控制和校正,采用电化学测试方法对待测槽液在线监测,采用VC++语言编程技术采集电化学测试数据,最终实现对镀镍槽液中镍离子含量的自动监测.结果 采用此自动控制系统测量镀镍槽液中镍离子的质量浓度,其与极化曲线中-1. 0 V( vs. SCE)电位下的极化电流之间的线性拟合方程为:I=0 . 002 01+6 . 90 × 10-5ρ. 以120 g/L待测溶液为分析对象,采用此自动检测系统测得镀镍液中Ni2+质量浓度为115. 5 g/L,而采用EDTA直接滴定分析测得Ni2+质量浓度为113. 7 g/L,测量误差分别为3. 78%和5. 25%. 结论 该镀镍槽液中镍离子含量的在线监测方法可靠性高,除了对镀镍槽液状态进行监控分析外,还能对镀铬槽液、镀镉槽液等进行监控分析,可适应较恶劣的生产环境.

关键词: 槽液组成 , 电化学测量 , 自动化 , 在线监测 , PLC技术

导电塑料表面电化学镀镍和镀层表征

, 许茜 , 刘会军 , 孟巍伟 , 李成财 , 翟玉春

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2008.02.001

为了提高导电塑料的表面硬度、强化表面导电行为,采用电沉积的方法在导电塑料上镀镍,研究了镀液温度、电镀时间和阴极电流密度对镀层厚度增长速度的影响,利用扫描电镜和金相显微镜对镀层进行了表征,采用粘结拉脱法测量了镀层与基体之间的结合力,采用电化学方法研究了镍镀层在NaCl水溶液中的腐蚀行为.结果表明:阴极电流密度为2.0A/dm2、镀液温度为60℃时,可以得到0.68μm/min的平均镀层增长速率;镍镀层可以保留导电塑料基体的表面特征,镍镀层与基体之间结合力可以达到2.3MPa以上;光亮镍镀层在NaCl水溶液中的腐蚀电位高于哑镍镀层的腐蚀电位,且在相同的极化电位下,光亮镍镀层阳极溶解速率也较低.

关键词: 电镀 , 镀镍 , 导电塑料 , 腐蚀行为 , NaCl水溶液

航空用30CrMnSiNi2A高强钢电镀锌-镍合金层及其对氢脆性能的影响

王亚伟 , , 沙春鹏 , 马超

材料保护

目前,国内就航空用高强度钢表面电镀锌-镍合金层对氢脆性能的影响研究较少.在30CrMnSiNi2A高强钢表面电镀锌-镍合金层,并对其进行除氢处理.采用X射线荧光光谱仪测量镀层厚度和镀层中的镍含量,采用划线法测试镀层与基体的结合力,通过拉伸试验研究了镀层对基体氢脆性能的影响,通过盐雾试验测试了镀层的耐蚀性能.结果表明:锌-镍合金镀层的防蚀能力达到航空用材防蚀要求;当电镀时间较短、镀层较薄时,电镀过程对基体的氢脆性影响较小;电镀时间较长、镀层较厚(16 μm左右)时,电镀过程中产生的氢会渗入基体并积累,并可导致氢脆,镀后1h内进行除氢,则可有效去除基体中的氢.

关键词: 电镀 , 锌-镍合金 , 30CrMnSiNi2A高强钢 , 氢脆性能

SnO2修饰石墨毡电极的制备及其性能表征

, 刘会军 , 许茜 , 孙福权

复合材料学报

采用H2O2对石墨毡(GF)进行预处理,然后在其表面电沉积Sn,最后在120℃烘箱氧化24 h制备出SnO2修饰的石墨毡电极.通过扫描电镜(SEM)对SnO2修饰前后的石墨毡表面形貌进行表征,采用循环伏安法研究了SnO2修饰后石墨毡电极的电化学性能.结果表明:SnO2能够均匀地包覆在石墨毡表面;SnO2修饰石墨毡后V4+/V5+电对的氧化峰的峰电流由0.053 8 A增加到0.070 8 A,与未处理石墨毡相比增加了31.5%,反应峰出峰持续时间提高,说明SnO2对V4+/V5+电对电极过程具有一定的催化作用.析氧电位由1.382 V增加到了1.517 V,使电极在VOSO4溶液中的电化学窗口变宽.

关键词: 石墨毡 , 电沉积 , SnO2 , 催化 , 电极过程

2D12-T4铝合金微弧氧化膜的性能研究

李新东 , 沙春鹏 , , 韩培培

腐蚀学报(英文) doi:10.11903/1002.6495.2015.048

对2D12-T4热处理状态铝合金微弧氧化防护膜层的拉伸强度和疲劳性能进行了研究.结果表明,随着氧化时间的增加,膜层厚度正比增加,膜层主要由γ-Al2O3和a-Al2O3及大量的非晶相构成;微弧氧化对基体的拉伸强度等力学性能影响较小,但会显著降低材料的疲劳性能,降低超过基体的100倍.

关键词: 2D12-T4铝合金 , 微弧氧化 , 拉伸强度 , 疲劳性能

HA177-2铝黄铜换热管应力腐蚀开裂

刘松良 , 张亚明 , , 刘会军 , 曾潮流

腐蚀学报(英文) doi:10.11903/1002.6495.2016.299

针对换热管腐蚀泄漏问题,采用金相、扫描电镜、能谱等技术对换热管的腐蚀形貌、腐蚀产物成分进行分析.结果表明:换热管内冷却介质中高含量的氨氮对换热管应力腐蚀开裂起主要作用;管子端部与管板的胀接,使其胀管与未胀过渡区留下了较大的残余应力;换热管选用的HA177-2铝黄铜管也不适合在含有很高氨氮介质的环境中使用.因此,在腐蚀介质、残余应力、敏感材料三个条件都具备的情况下,换热管短期内发生应力腐蚀开裂而泄漏失效.

关键词: HA177-2铝黄铜 , 换热管 , 中水 , 应力腐蚀

芬顿氧化法处理铝合金化铣清洗液的研究

刘会军 , , 董宇 , 张书海 , 张燕燕

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.02.037

目的 铝合金化铣加工过程产生的大量清洗液,因三乙醇胺的存在而使其具有很高的化学吸氧量(COD),必须通过有效的方法予以除去才能安全排放.方法 采用芬顿氧化法对化铣清洗废液进行处理,通过试验方法优化,研究了废液初始pH、H2O2浓度、c(H2O2)/c(Fe2+)以及芬顿反应时间对清洗液CODCr去除率的影响.结果 初始pH值对CODCr去除率的影响最大.在正交试验的基础上,通过单因素试验进一步优化了反应条件,得出芬顿氧化法去除化铣清洗液中三乙醇胺的最佳反应条件为:pH=2.5,H2O2浓度为325 mmol/L,c(H2O2)/c(Fe2+)=12.5,反应时间为45 min.在此条件下,出水CODCr可降至40 mg/L以下,CODCr去除率达到99.1%.结论 芬顿氧化法可以有效地降解化铣清洗液中的三乙醇胺.

关键词: 铝合金 , 化铣 , 三乙醇胺 , 芬顿氧化 , CODCr

线性扫描伏安法测定电镀铬槽液中铬(Ⅵ)和铁(Ⅱ)

, 沙春鹏 , 董宇 , 刘冰

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009728

以光谱纯石墨电极作为工作电极,采用三电极体系对镀铬槽液进行动电位极化扫描,利用电活性物质的质量浓度在石墨电极表面的还原峰与氧化峰电流值的变化关系,分别建立了线性扫描伏安法测定电镀铬槽液中Cr6+和Fe2+的方法.结果表明,在扫描速率为50~60mV/s,酸度为pH2.0,测试温度为20℃时,测定结果最佳.Cr6+在0.43 V(vs.饱和甘汞电极,SCE)发生还原,Cr6+的质量浓度在2~14 g/L范围内,其质量浓度与还原峰峰电流呈线性,线性回归方程的相关系数R2 =0.999;Fe2+在0.52 V(vs.饱和甘汞电极,SCE)发生氧化,Fe2+的质量浓度在5~15 g/L范围内,其质量浓度与氧化峰峰电流呈线性,线性回归方程的相关系数R2=0.998.实验方法用于测定实际槽液中Cr6+和Fe2+,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在1.1%~1.3%之间.将按照实验方法对实际槽液中Cr6+和Fe2+的测定结果与硫酸亚铁铵滴定法测定Cr以及原子吸收光谱法测定Fe的结果进行比对,吻合性较好.

关键词: 电镀铬槽液 , 光谱纯石墨电极 , 动电位极化 , 铬(Ⅵ) , 铁(Ⅱ) , 线性扫描伏安法

反相高效液相色谱法测定穿心药材及其制剂中的穿心内酯和脱水穿心内酯

徐晓琴 , 胡广林 , 沈金灿 , 李琦 , 王小如

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.016

发展了穿心药材及其中成药中两种主要成分穿心内酯和脱水穿心内酯的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇振荡提取法进行样品前处理,在以乙腈-水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为225 nm的条件下,穿心内酯和脱水穿心内酯在15 min内可达到基线分离.两种内酯在10 mg/L~100 mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系,加标回收率为96%~104%.该法适用于穿心药材及其制剂的质量分析检验.

关键词: 高效液相色谱 , 穿心内酯 , 脱水穿心内酯 , 穿心 , 清感穿心 , 清火栀麦胶囊

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心内酯和脱水穿心内酯

赵艳芳 , 罗兴平 , , 张红丽 , 李秀娟 , 陈立仁 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心内酯和脱水穿心内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心内酯和脱水穿心内酯的分析,获得了满意的结果.

关键词: 微乳液毛细管电动色谱 , 穿心内酯 , 脱水穿心内酯 , 消炎利胆片

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