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热处理活性半焦的表面性质和SO2脱除活性

上官 , 李春虎 , 苗茂谦 , 杨直

新型炭材料

前驱体和表面改性过程都影响着活性半焦脱除SO2的活性.在氮气中、800℃下对原料半焦进行热处理,并在固定床反应器上测试了其脱除SO2的活性.利用酸碱滴定、工业分析和元素分析、X-射线光电子能谱(XPS)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)等表征原料半焦和活性半焦表面化学性质.结果表明:石墨碳是原料半焦和活性半焦样品表面的主要碳功能团.表面C=O基团(酮、内酯、羰和醌类中)和吡咯-N分别是原料半焦表面的氧、氮功能团.热处理导致半焦表面含氧基团分解、表面含氧和含氮基团分布改变、表面C=O基团(酮、内酯、羰和醌类中)明显下降;而化学吸附氧和水增加,吡咯-N变成类吡啶结构.醚类和π - π* 离域基团的增加提高了活性半焦表面的碱性.热处理提高了活性半焦脱除SO2的活性.影响SO2脱除活性的表面基团可能是具有碱性性质的醚类、π - π* 离域及含氮基团.

关键词: 活性半焦 , XPS , FTIR , 表面性质 , 热处理 , SO2脱除

直流电弧空气等离子体阴极材料的烧蚀研究

孙海明 , 刘东雨 , 陈雅婷

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.02.016

空气等离子发生器中阴极材料的烧蚀行为直接影响阴极寿命,阴极材料和工作环境不同是影响阴极烧蚀的重要因素.通过直流电弧空气等离子体切割实验,研究了两种切割电极用阴极材料(Hf和Ag)烧蚀行为,采用扫描电镜(SEM)深入分析了阴极烧蚀机制.发现在同等条件下,Hf阴极的烧蚀量和烧蚀率远低于Ag阴极,Hf阴极的抗烧蚀性能较好.随着工作时间间隔的延长,Hf阴极和Ag阴极的烧蚀率都会降低,并且在连续工作时间大于60 s后,两种阴极材料的阴极烧蚀率都逐渐趋于一定值.分析表明,阴极烧蚀量的大小主要取决于阴极液化区域的大小以及液体或气体溅射量的大小,在工作环境下,阴极的导热性和电子逸出功对阴极的烧蚀量都有着至关重要的影响.在影响阴极烧蚀性能诸因素中,阴极材料的电子逸出功占据主导地位,为主要因素;阴极材料的导热性和熔点占据次等地位,为次要因素.

关键词: 直流电弧空气等离子体 , 阴极烧蚀 , 电子逸出功 , 熔点 , 导热率

微波等离子体原子发射光谱法测定原油中钙

李佳慧 , 张起凯 , 王婵 , 赵淞

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009840

微波等离子体原子发射光谱法(MPT-AES)是利用微波源提供能量,其与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)特点类似,具有原子化效率高、分析速度快和操作简单等优点,但是目前对该技术的应用研究仅限于仪器工作条件的优化,对某些共存元素的干扰缺乏有效的解决措施。实验以氩气为载气和工作气,详细考察了MPT-AES测定原油中钙的工作条件和共存元素对钙测定的影响。结果表明,选择Ca 393.366 nm为分析谱线,微波功率为85 W ,载气流量为1350 mL/min ,工作气流量为650 mL/min ,钙质量浓度在0.010~6.00μg/m L范围内与其对应的发射强度呈线性,线性相关系数 r=0.9998;方法中钙的检出限为5.6×10-3μg/mL。干扰试验结果表明,7倍于钙质量浓度的钠,3倍于钙质量浓度的铁、钴,1倍于钙质量浓度的镁、铜、铝不影响钙的测定;1倍于钙质量浓度的钒、镍干扰钙的测定。在0.5 mL 5 g/L EDTA和0.5 mL 10 g/L 邻菲罗啉溶液的联合作用下,可使铝、钴、镍、镁、铁、铜、钒的允许量至少提高到5倍。将实验方法应用于原油中钙的测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD ,n=6)为1.6%~2.2%。

关键词: 微波等离子体原子发射光谱法(MPT-AES) , 原油 ,

直流电弧喷射等离子体阳极喷嘴积碳现象的研究

陈荣发 , 左敦稳 , 李多生 , 相炳坤 , 赵礼刚 , 王珉

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2006.01.005

采用高功率直流电弧等离子体喷射化学气相沉积工艺,制备了不同厚度的自支称金刚石厚膜.实验发现,等离子体阳极喷嘴积碳是沉积过程中最突出的问题之一.从理论和实验两个方面研究了阳极积碳产生的原因,并通过激光拉曼光谱分析了碳球的结构和成分.结果表明,碳球由金刚石层、混合层和最外面的石墨层构成.详细分析了甲烷浓度、冷却水温度、放电电弧的局部高温、阳极喷嘴的表面质量对积碳形成的影响,并提出了改进措施.

关键词: 阳极碳球 , 结构与成分 , 等离子 , 工艺改进

常压高频放电等离子体改进制备CO2/CH4重整用Ni/MgO催化剂

覃攀 , 徐慧远 , 龙华丽 , 冉祎 , 尚书勇 , 储伟 , 印永祥 , 戴晓雁

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.10309

比较了常规法、等离子体法和等离子体辅助焙烧法制得的Ni/MgO催化剂上CO2/CH4重整反应性能差异,并利用X射线衍射、透射电镜、X射线光电子能谱和CO2程序升温表面反应等技术对反应前后催化剂进行了表征,结果表明,采用等离子体辅助焙烧法制备的催化剂上Ni晶粒粒径小,分散度较高,低温活性和抗积炭性能较高;在常压,750℃,36 L/(h·g),n(CH4)/n(CO2)=1的反应条件下,CO2和CH4转化率分别为90.7%和89.4%,反应36 h催化剂无明显失活.

关键词: , 氧化镁 , 二氧化碳 , 甲烷 , 重整 , 常压高频放电等离子体

气相色谱用微波等离子体原子发射光谱检测器的Cl,Br,I响应特性的研究

师宇华 , 彭增辉 , 杨文军 , 曹延波 , 于爱民 , 金钦汉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.012

将微波等离子体原子发射光谱检测器(MPT-AED)用作气相色谱检测器,采用氩气作为工作气、载气和尾吹气,优化了气体流量参数;为了防止被测物质在管壁上的沉积,考察了氧气作为气相色谱-微波等离子体-原子发射光谱检测器(GC-MPT-AED)清洗气时对Cl,Br,I 3种元素发射信号的影响.为了考察检测器的分析性能,研究了GC-MPT-AED对有机化合物中Cl,Br,I 3种元素的检出限、线性范围、精密度及其响应特性,并将其结果与气相色谱-电感耦合等离子体-原子发射光谱检测器 (GC-ICP-AED)的结果作了比较,结果表明该仪器对Cl,Br的检测能力优于GC-ICP-AED的结果,线性范围与GC-ICP-AED结果相一致.

关键词: 气相色谱 , 微波等离子体 , 原子发射光谱检测器 , 响应特性

表面活性剂增敏微波等离子体原子发射光谱法测定聚烯烃树脂中铜

张起凯 , 焦金庆

冶金分析

研究了在表面活性剂增敏作用下微波等离子体原子发射光谱法(MPT-AES)测定聚烯烃树脂中铜的新方法.对铜测定的仪器工作条件、酸效应及共存元素的影响进行了详细考察.实验结果表明,阳离子表面活性剂(CTMAB)对铜的测定有明显的增敏效果,可使铜的检出限由7.6 ng/mL下降为3.1 ng/mL,钒、钠、锰、铁、钛等元素的允许量由1倍提高到5倍以上.采用灰化法处理聚烯烃样品,通过工作曲线法测定聚乙烯和聚丙烯中铜的相对标准偏差分别为3.0%和1.9%,加标回收率分别为98 %~103%和99 %~102%.

关键词: 微波等离子体 , 原子发射光谱法 , 聚烯烃树脂 , , 表面活性剂

常压高频冷等离子体制备的CH_4/CO_2重整用Ni/γ-Al_2O_3催化剂的表征

柴晓燕 , 尚书勇 , 刘改焕 , 陶旭梅 , 李祥 , 白玫瑰 , 戴晓雁 , 印永祥

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.90945

分别采用常规焙烧还原(C)、常规焙烧与常压高频冷等离子体还原相结合(PR),以及常压高频冷等离子体直接焙烧还原(PC&R)制备了Ni/γ-Al_2O_3催化剂.通过X射线衍射、H_2-程序升温脱附、CO_2-程序升温脱附、N_2吸附-脱附实验、透射电镜和热重分析等方法对催化剂进行了表征.并考察了其CH_4/CO_2重整反应活性.结果表明,催化剂经等离子体处理后低温活性明显增加.在得到相同CH_4和CO_2转化率情况下,PC&R法制备的催化剂与常规催化剂相比,反应所需温度可以降低50℃.PC&R催化剂上Ni分散度提高了100%,Ni粒子粒径降低了70%.达到5 nm,催化剂的抗积炭性能显著增强.所得催化剂较高的低温活性和抗积炭性能得益于常压高频冷等离子体对催化剂前驱体还原速率快,处理时间大为缩短,避免了由于长时间高温焙烧和还原所引起的对载体的烧结和金属Ni的团聚.

关键词: 常压高频冷等离子体 , , 氧化铝 , 负载型催化剂 , 甲烷 , 二氧化碳 , 重整

大气微波等离子体装置设计及实验研究

刘长林 , 汪建华 , 熊礼威 , 刘繁

低温物理学报

大气微波等离子体矩具有无电极放电污染、无需昂贵真空设备和易于连续化加工等特点,具有广阔的应前景.本文设计了一套基于BJ26波导的微波能利用率高、稳定性好的大气微波等离子体装置.该装置由最高输出功为800W的2.45GHz程控微波源、调配系统、波导谐振腔和耦合天线组成.利用加装游标卡尺的接触式短路活塞,微波反射面位置进行高精度调节,通过对波导谐振腔和耦合天线的设计,在大气环境下实现了微波等离子体的放电在不同微波功率、气源以及气体流量条件下进行了等离子体放电实验.结果表明,微波功率为700W、氩气流量为3103cm3/min时,等离子体放电强度最高、稳定性最强.利用电磁场理论对各种实验结果进行了详尽的分析.

关键词: 大气压力 , 等离子体 , 等离子体波导 , 放电

高频感应等离子体内液体喷雾的运动与蒸发

单彦广 , 陈永 , 杨茉

工程热物理学报

本文建立了液体喷雾在高频感应等离子体内运动和蒸发的数学模型,在考虑喷雾液滴相互碰撞和喷雾与等离子体相互耦合效应的情况下,模拟了不同喷雾参数下液体喷雾在高频感应等离子内的运动和蒸发.单个液滴的计算结果和文献中的实验结果进行了比较,结果吻合良好.模拟表明,在通常情况下,喷雾液体的碰撞会导致更大尺寸液滴的形成,从而延缓喷雾的完全蒸发.结果还表明,液体喷雾蒸发对等离子体温度场的局部冷却效应明显,因此必须考虑两者的耦合效应.

关键词: 高频感应等离子体 , 液体喷雾 , 运动和蒸发

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