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采用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对实验室自制的纳米钛黑进行表征,并作为在环氧树脂涂料中的添加剂与纳米TiO2进行了对比分析.用耐冲击性、柔韧性和附着力实验评价复合涂料的力学性能;采用10％的硫酸、10％的氢氧化钠溶液和天然海水长期浸泡,以及中性盐雾加速试验进行耐腐蚀性能评价.结果表明:钛黑主要成分为TiO和Ti203,其晶粒粒径均小于50 nm;与添加3％的纳米TiO2的涂料相比,添加2％的钛黑后,涂料的力学强度和防腐效果显著提高,显示出在涂料领域具有一定的应用前景.

关键词: 钛黑 , TiO2 , 环氧涂料 , 力学性能 , 防腐性

热解条件对氮杂有序介孔炭材料电催化性能的影响

龙桂发 , 万凯 , 刘明尧 , 李小花 , 梁振兴 , 朴金花

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)60912-3

氧还原反应是燃料电池及金属空气电池中极其重要的电化学反应之一,贵金属铂基催化剂被认为是最有效的氧还原反应电催化剂.然而,贵金属铂的资源稀缺以及高成本问题阻碍了相关技术的大规模应用,探索发展廉价高效的贵金属替代型催化剂是推动燃料电池发展的根本解决方案.近年来,人们在非贵金属催化剂开发方面取得了显著进展,其中新型纳米结构掺杂炭材料研究尤为活跃.氮杂有序介孔炭材料由于其高比表面积和独特的孔结构,在燃料电池技术上具有广泛的应用前景.在氮杂有序介孔炭材料的制备过程中,热解条件对炭材料组成、结构及电催化性能有着重要影响.然而,目前尚未见对氮杂炭材料制备过程中热解条件的影响进行系统研究.
　　本文采用我们发展的蒸汽化-毛细管冷凝法,以SBA-15为硬模板浸渍前驱体吡咯,制备出具有高比表面积和独特孔结构的氮杂有序介孔炭材料,系统研究了热解条件(包括热解温度、热解时间和升温速率)对炭材料组成、结构及电催化性能的影响,采用N2吸附-脱附等温线、X射线光电子能谱(XPS)及Raman光谱等方法考察了氮杂有序介孔炭材料的结构和组成,采用循环伏安法与旋转环盘电极研究了其电化学行为与氧还原反应电催化活性及选择性.
　　N2吸附-脱附等温线显示,氮杂炭材料对应IV型吸附-脱附等温线,孔径主要分布在2–10 nm,表明所制材料具有介孔结构.随着热处理温度升高,氮杂有序介孔炭材料比表面积先增加而后降低,热处理时间的延长有利于比表面积增大,但升温速率对所制炭材料比表面积没有明显影响,当升温速率为30 oC/min,900 oC焙烧3 h时,氮杂有序介孔炭材料的比表面积达到最大值888 m2/g. XPS测试结果表明,随着热处理温度升高,氮杂有序介孔炭材料中含氮基团的分解进一步加深,使N含量逐渐降低.延长热处理时间亦然,而升温速率的改变对N含量无明显影响.在热处理温度较低时(600 oC),所得材料中N主要以吡咯氮和吡啶氮的形式存在；当温度达到800 oC以上,吡咯氮转化为吡啶氮和骨架氮,且主要以骨架氮形式存在,说明氮杂有序介孔炭材料的石墨化程度逐渐升高. ；Raman光谱结果显示,随着热处理温度升高, ID/IG逐渐降低,进一步印证了温度对石墨化程度的影响.
　　电化学测试结果表明,随着热处理温度升高,氮杂有序介孔炭材料的氧还原反应电催化活性逐渐升高,但是当热处理温度从900 oC升至1000 oC时,氧还原反应活性增加很小；升温速率与热处理时间对氧还原反应电催化活性的影响均不明显.与商品Pt/C催化剂相比,900 oC以上所制催化剂均表现出更优异的氧还原电催化活性与选择性.由此可见,热处理温度是决定碳源热化学行为的关键因素,进而决定炭材料表面组成与结构.电化学研究结果表明,800 oC以上进行热处理碳化,所生成石墨化微晶可有效促进电子传递,降低欧姆极化损失,同时,较高的处理温度可促进骨架氮掺杂,从而构建出高效氧还原反应活性位点.因此,氮杂型炭催化剂的组成、结构与电化学性能更多地受控于热处理过程中的热力学,而非热解动力学过程.

关键词: 电催化剂 , 氮掺杂炭 , 有序介孔材料 , 氧还原反应 , 热解条件

含氮前驱体对氮杂有序介孔炭材料及其氧还原电催化性能的影响

李小花 , 万凯 , 刘全兵 , 朴金花 , 郑育英 , 梁振兴

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(16)62498-1

燃料电池中贵金属铂的大量使用是阻碍其发展的关键因素,亟需探索高效廉价的替代型电催化剂.在目前的替代型非贵金属催化剂研究中,氮杂炭材料是一类氧还原反应催化活性最好、成本最低廉的催化剂,被认为是最有可能取代Pt催化剂而获得实际应用的催化剂.氮杂有序介孔炭材料因具有极高的比表面积和规整的孔道结构,可实现活性位点的密集组装与反应物料的快速传输,受到研究者的广泛关注.本文分别以苯胺、吡咯和邻菲罗啉为含氮前驱体,介孔分子筛SBA-15为硬模板,采用纳米浇铸法成功制备了具有高比表面积的氮杂有序介孔炭材料,系统研究了不同含氮前驱体对氮杂有序介孔炭材料的影响.采用氮气吸附-脱附等温线、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等方法研究了氮杂有序介孔炭的组成与结构,采用循环伏安法(CV)以及线性扫描伏安法(LSV)等手段考察了其电化学行为与氧还原反应极化性能.氮气吸附-脱附等温线结果表明,采用三种不同含氮前驱体制备的氮杂炭材料都对应Ⅳ型吸脱附等温线以及H4型滞后环,表明所制备的氮杂炭材料具有介孔结构.由TEM可以清楚地观察到氮杂炭材料已经成功地反转了SBA-15模板的孔道结构.同时发现,含氮前驱体对氮杂炭材料的比表面积和孔结构产生较大影响:以吡咯和邻菲罗啉为前驱体制备的炭材料C-PY-900和C-Phen-900的比表面积较高,分别为765和746 m2/g,而以苯胺为前驱体制备的炭材料C-PA-900比表面积较小(569 m2/g);三种炭材料平均孔径大小顺序为C-Phen-900 (3.7 nm)＜ C-PY-900 (5.0 nm)＜ C-PA-900 (5.9 nm),这是由于不同含氮前驱体在高温焙烧过程中热分解行为不同所致.XRD结果发现,含氮前驱体对氮杂炭材料的晶型基本没有影响,均为无定形碳.XPS结果表明,采用苯胺、吡咯以及林菲啰啉为前驱体制备的氮杂炭材料中氮含量基本相同,分别为3.13 at％,3.32 at％和3.33 at％,说明在相同热解条件下材料中的氮含量基本不受前驱体的影响,但不同配位环境的氮含量以及氮活化碳原子的含量却有较大差异,其氮活化碳原子的相对含量分别为15.60％,19.87％和23.04％.电化学测试结果表明,三种氮杂介孔炭材料的氧还原反应电催化活性顺序为C-PA-900＜C-PY-900＜C-Phen-900,其H2O2产率低于30％,说明氧还原反应经历4电子转移路径.在碱性条件下,所制氮杂有序介孔炭材料C-PY-900和C-Phen-900表现出较商品Pt/C催化剂更加优异的氧还原反应电催化性能.综上可见,通过改变含氮前驱体的类型可以有效调变氮杂炭材料的比表面积、孔道结构以及N 1s与C 1s化学态,从而调控氧还原反应活性,本文不仅制备出高活性的非贵金属氧还原电催化剂,同时也为高活性炭基电催化剂的可控制备提供了思路.

关键词: 电催化 , 燃料电池 , 氮杂有序介孔炭 , 氧还原反应 , 前驱体

微热控百叶窗驱动器的分析与模拟

万凯 , 任建勋 , 过增元

工程热物理学报

提出一种适合微小卫星的微热控百叶窗驱动器,利用热电制冷片作为温控装置,利用高膨胀系数的金属作为活动部件,实现热控百叶窗的开合.建立了该驱动器的一维和二维物理数学模型,并利用有限元软件ANSYS对其工作过程进行了数值模拟.获得了其基本的性能特性.研究结果表明,与直接电加热双金属驱动元件相比,不同输入功率下,该新型驱动器的变形量分别为双金属的2.5～10倍,同时动作频率约为双金属的20倍左右.

关键词: 热电制冷片 , 热控百叶窗 , 珀尔帖效应

西班牙比斯凯亚公司用于处理高附加值超薄热轧带钢的新酸洗线

钢铁

薄规格热轧带钢的生产需要专门的酸洗线以确保高附加值的热轧产品能够与各种冷轧材料相竞争.介绍奥钢联为西班牙比斯凯亚公司提供的超薄热带酸洗线的先进特点.

关键词: 超薄热带 , 高附加值 , 酸洗线

轧制60 kg/m高精度重轨半万能和全万能成品孔的研究

王艳敏 , 吴迪 , 赵宪明 , 周剑华

钢铁研究学报

对重轨万能轧制法中,使用半万能成品孔和全万能成品孔轧制高精度重轨产品尺寸和形状精度进行了分析研究,对两者轧制高精度重轨进行了实验对比.并借助有限元分析软件ANSYS/LS-DYNA,对采用全万能成品孔轧制60 kg/m高精度重轨的变形情况进行了模拟,验证了全万能成品孔型的可行性.结果表明,轧制高精度重轨的最好方法是使用全万能成品孔.

关键词: 高精度重轨 , 高精度轧制 , 万能轧制 , 成品孔型

轧制60 kg/m高精度重轨半万能和全万能成品孔的研究

王艳敏 , 吴迪 , 赵宪明 , 周剑华

钢铁研究学报

对重轨万能轧制法中，使用半万能成品孔和全万能成品孔轧制高精度重轨产品尺寸和形状精度进行了分析研究，对两者轧制高精度重轨进行了实验对比。并借助有限元分析软件ANSYS/LSDYNA，对采用全万能成品孔轧制60 kg/m高精度重轨的变形情况进行了模拟，验证了全万能成品孔型的可行性。结果表明，轧制高精度重轨的最好方法是使用全万能成品孔。

关键词: 高精度重轨;高精度轧制;万能轧制;成品孔型

连铸机万向传动轴的改进

项英华 , 王铁钢

钢铁

就鞍钢三炼钢连铸机使用后,扇形段万向轴出现的问题,提出了几种相应的改进措施,做出了安全自保护提高计算.经现场采用后,仅在1台连铸机上使用就可创年效益百余万元,大大缩短了更换扇形段作业时间,降低了劳动强度,增加了安全自保护功能,使用效果良好,取得了良好的效益.

关键词: 连铸机 , 扇形段 , 万向轴 , 自保护

海南万宁大气腐蚀环境特点的研究

祁凤玉

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2000.03.014

通过利用大气腐蚀监测仪(ACM)对海南万宁地区的大气腐蚀进行长期电化学监测的结果,与该地区同期的主要大气腐蚀环境因素对比分析,初步找出海南万宁大气腐蚀的主要环境因子及其腐蚀环境特点.海南万宁长期处于高温高湿条件下,大气腐蚀处于连续不断过程之中,但这一地区大气污染少,加速因素较小,因而大气腐蚀不严重.

关键词: 大气腐蚀 , 环境因子 , 电化学监测