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古霉素手性固定相的制备与对映分离研究

孟晓荣 , 史玲 , 周华凤 , 侯经国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.007

采用双官能团试剂4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯在无水二甲基甲酰胺(DMF)中直接与大环糖肽类抗生素古霉素及γ-氨丙基硅胶键合,得到环状抗生素手性固定相(CSP)并用于高效液相色谱手性分析.实验结果证实,合成的古霉素CSP在正相和反相条件下均有一定的拆分能力,其中在反相条件下拆分了17种对映,显示出其较为广泛的拆分范围,且磷酸缓冲体系略优于三乙胺-乙酸缓冲体系;对一些物质,如D,L-丹酰化氨基酸的拆分有一定的规律,能给出绝对构型信息.所制备的CSP在相体系转化时不发生老化和变性,显示了一定的稳定性.对该CSP的拆分机理进行分析所得到的结果与Armstrong等的分析结果基本一致.

关键词: 高效液相色谱 , 古霉素 , 固定相 , 手性拆分

古霉素键合手性固定相高效液相色谱法直接分离泰妥拉唑对映

关瑾 , 杨晶 , 毕玉金 , 石爽 , 李发美

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.023

利用反相高效液相色谱法在大环抗生素类手性固定相古霉素键合手性固定相(Chirobiotic V)上直接分离了泰妥拉唑对映.考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,柱长和柱温等对手性分离的影响.优化后的色谱条件为:Chirobiotic V色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 mol/L 醋酸铵缓冲液(pH 6.0)-四氢呋喃(体积比为93:7),流速为0.5 mL/min,柱温为20 ℃,检测波长为306 nm.在此条件下泰妥拉唑对映达到了基线分离,分离度达1.68;对映保留时间的相对标准偏差分别为0.48%和0.49% (n=6),峰面积的相对标准偏差分别为0.45%和0.55% (n=6).所建立的手性分离方法具有简便快速及重复性好等优点.

关键词: 高效液相色谱 , 手性固定相 , 手性分离 , 泰妥拉唑对映

轧制60 kg/m高精度重轨半能和全能成品孔的研究

王艳敏 , 吴迪 , 赵宪明 , 周剑华

钢铁研究学报

对重轨能轧制法中,使用半能成品孔和全能成品孔轧制高精度重轨产品尺寸和形状精度进行了分析研究,对两者轧制高精度重轨进行了实验对比.并借助有限元分析软件ANSYS/LS-DYNA,对采用全能成品孔轧制60 kg/m高精度重轨的变形情况进行了模拟,验证了全能成品孔型的可行性.结果表明,轧制高精度重轨的最好方法是使用全能成品孔.

关键词: 高精度重轨 , 高精度轧制 , 能轧制 , 成品孔型

轧制60 kg/m高精度重轨半能和全能成品孔的研究

王艳敏 , 吴迪 , 赵宪明 , 周剑华

钢铁研究学报

对重轨能轧制法中,使用半能成品孔和全能成品孔轧制高精度重轨产品尺寸和形状精度进行了分析研究,对两者轧制高精度重轨进行了实验对比。并借助有限元分析软件ANSYS/LSDYNA,对采用全能成品孔轧制60 kg/m高精度重轨的变形情况进行了模拟,验证了全能成品孔型的可行性。结果表明,轧制高精度重轨的最好方法是使用全能成品孔。

关键词: 高精度重轨;高精度轧制;能轧制;成品孔型

连铸机向传动轴的改进

项英华 , 王铁钢

钢铁

就鞍钢三炼钢连铸机使用后,扇形段向轴出现的问题,提出了几种相应的改进措施,做出了安全自保护提高计算.经现场采用后,仅在1台连铸机上使用就可创年效益百余元,大大缩短了更换扇形段作业时间,降低了劳动强度,增加了安全自保护功能,使用效果良好,取得了良好的效益.

关键词: 连铸机 , 扇形段 , 向轴 , 自保护

海南宁大气腐蚀环境特点的研究

祁凤玉

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2000.03.014

通过利用大气腐蚀监测仪(ACM)对海南宁地区的大气腐蚀进行长期电化学监测的结果,与该地区同期的主要大气腐蚀环境因素对比分析,初步找出海南宁大气腐蚀的主要环境因子及其腐蚀环境特点.海南宁长期处于高温高湿条件下,大气腐蚀处于连续不断过程之中,但这一地区大气污染少,加速因素较小,因而大气腐蚀不严重.

关键词: 大气腐蚀 , 环境因子 , 电化学监测

古霉素键合固定相的分离性能

黄兰淇 , 周魏华 , 陈义旺 , 张凌怡 , 益群 , 张维冰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02003

古霉素作为一种大环抗生素,具有复杂的分子结构.在充分考虑古霉素分子结构特征的情况下,采用戊二醛间隔臂法制备了古霉素键合固定相,在反相、亲水、离子交换等分离模式下研究了其色谱分离性能.结果表明,当流动相中有机调节剂含量较低时,该色谱柱表现出典型的反相色谱分离模式特征;随着有机调节剂含量的增加,逐渐转变成亲水模式,分离特性发生明显改变.由于古霉素分子结构中含有可以解离的氨基,因此该固定相也能够用于阴离子交换模式下的分析方法的发展.分别在反相、亲水和阴离子交换模式下,将其应用于扑尔敏等多种非对映药物和新型甜味剂甜菊糖的高效液相色谱分离;仅通过改变分离条件,即可在3种不同分离模式下完成分离.这些结果可以为新型色谱固定相的设计,以及发展采用特殊结构改性基团的色谱固定相在相应分离模式下的分析方法提供指导.

关键词: 古霉素 , 固定相 , 分离模式

浅析立辊直径对能机架出钢弯曲的影响

王代文 , 邓勇 , 冯伟 , 薛艳

中国冶金

对不同立辊直径与来料形状条件下的钢轨能轧制法能机架出钢弯曲仿真分析,找出了立辊直径、来料形状对能机架出钢弯曲的影响规律,为指导生产实践提供了依据.

关键词: 钢轨 , 能法 , 立辊 , 弯曲

首秦3号板坯铸机拉矫机向联轴器改造

樊星辰 , 孙博 , 贾广顺 , 李松山 , 甄新刚

连铸

铸机拉矫机向联轴器主要是将减速机扭矩传递给扇形段驱动辊,为连铸机提供拉矫力.首秦3号连铸机向联轴器伸缩位置距离扇形段驱动辊连接法兰较近,在二冷室内极易腐蚀锈死,不易拆卸;同时向联轴器与扇形段驱动辊法兰连接处螺栓极易松动,造成引锭杆下沉,严重影响生产.对拉矫机向联轴进行技术改造,解决了向联轴器伸缩腐蚀锈死和向联轴器与扇形段驱动辊法兰盘螺栓容易松动的问题.

关键词: 向联轴器 , 法兰 , 伸缩 , 扭矩

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