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羟基乙叉二膦酸三聚氰胺盐的合成及膨胀阻燃应用

金芳芳 , , 夏寅 , 管涌 , 郑安呐

高分子材料科学与工程

利用羟基乙叉二磷酸(HEDP)与三聚氰胺(MEL)合成了水溶性很小的羟基乙叉二膦酸三聚氰胺盐(HEDP· MEL).通过ICP,N-S分析得出HEDP与MEL以摩尔比为1∶1进行反应,红外光谱、X射线衍射结果证明了HEDP· MEL是一种新型的结晶型盐.热重分析及差示扫描量热分析测试,结果表明HEDP· MEL的热稳定性良好,与季戊四醇(PER)复配形成的HEDP· MEL-PER体系燃烧后得到稳定的炭质.将HEDP· MEL-PER阻燃体系用于聚丙烯(PP)的阻燃改性与传统的聚磷酸铵-季戊四醇(APP-PER)体系及相似的羟基乙叉二膦酸铵-季戊四醇(HEDPA-PER)体系进行对比发现,阻燃体系在基体中的分散性较好,阻燃试样力学性能较好,水洗后阻燃性能几乎不变.

关键词: 羟基乙叉二膦酸三聚氰胺盐 , 水溶性 , 聚丙烯 , 阻燃性能

填料对不同膨胀型阻燃体系的影响

夏寅 , 金芳芳 , 毛纵文 , , 管涌 , 郑安呐

高分子材料科学与工程

对比了聚丙烯(PP)基体中,不同填料对聚磷酸铵(APP)-季戊四醇(PER)与磷酸胍(GP)-PER膨胀型阻燃(IFR)体系产生的不同影响,并以填料SiO2、CaCO3、SNO3以及Al2O3为代表,进行了研究.极限氧指数(LOI)结果表明填料与APP-PER体系复配后,LOI提高,并产生协同作用,但与GP-PER体系复配后,LOI降低,产生拮抗作用.SEM-EDS结果表明,填料加入APP-PER体系后改善了炭层致密性,炭层中的填料被大量可溶性含磷降解产物(PDPs)包覆、粘结,而填料加入GP-PER体系后却富集在炭层表面,破坏炭层致密性.X射线衍射结果表明,GP-PER体系的炭层表面富集的粒子为填料本身或相应磷酸盐以及聚磷酸盐.热失重、离子色谱等测试表明,在2种IFR体系产生的炭层中,PDPs的含量和性状差异较大,应是填料对炭层产生协同或拮抗作用的关键因素之一.

关键词: 填料 , 膨胀型阻燃体系 , 聚丙烯 , 炭层 , 含磷降解产物

熔敷金属扩散氢出特性研究

魏金山 , 张京海 , 张田宏

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2003.01.006

采用酒精法测量扩散氢,研究了焊条熔敷金属扩散氢含量以及在测氢过程中扩散氢出量与出时间的关系(出特性).研究结果表明,熔敷金属扩散氢出特性受扩散氢含量、焊道数、熔敷金属化学成分和表面状态等多种因素的影响.熔敷金属扩散氢(HDo)可以分为快速出扩散氢(HDq)和慢速出扩散氢(HDs)两部分.

关键词: 焊条 , 扩散氢 , 出特性

铝划伤表面外电子发射及其初始氧化

马圣驷

中国腐蚀与防护学报

新鲜裸露金属表面外电子发射与金属初始氧化,是同一个过程。外电子发射状况直接与氧化层单层的形成相联系。由此,通过在常温低压下铝划伤表面外电子发射衰减,讨论了划伤铝初始氧化的动力学过程。新鲜裸露铝的氧化,起先服从抛物线生长律,随后为倒对数生长律。

关键词:

热解产物出行为研究中新型内标释放装置的建立及其应用

朱文辉 , 杨柳 , 陈永宽 , 杨继 , 刘汗青 , 缪明明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09029

实验在流动载气-液滴微萃取(GF-LDME)技术的基础上增加了液滴托附装置,设计并建立了内标物释放和热解产物富集的新型联用装置,使内标物和热解产物在相同条件下完成液滴的萃取和富集,实现了各温度段间目标热解产物相对含量的纵向比较.实验利用热重模拟咖啡生豆的烘焙过程,同时利用联用装置结合气相色谱-质谱研究了咖啡生豆在热重程序升温过程中发生的热解反应及其热解产物的出行为.热重条件:初始温度为50℃;以10℃/min升温至500℃;空气为载气.结果表明,在100~400℃范围内共发现13个热解产物,在280~ 300℃温度段,出量达到峰值的热解产物包括羟基丙酮、吡啶、糠醇、γ-内酯和正戊醛;在300~320℃温度段,出量达到峰值的热解产物包括乙酸、苯酚、2-环戊烯酮和愈创木酚.建立的联用装置在热解产物的出行为研究中具有明显优势.

关键词: 流动载气-液滴微萃取 , 热重 , 出行为分析 , 内标释放装置 , 热解 , 咖啡生豆

相界面出惰性气泡时相间传质

李新海 , 陈新民 , 莫鼎成 , 刘今

金属学报

本文针对液-液两相接触时的传质过程,以流体动力学理论及相间传质的渗透理论为基础,根据界面上惰性气泡出界面时流体流动及传质过程的特征,导出了气泡促进的相间传质系数的数学关系式。该关系式表明,流体中传质速率不仅与出气泡的体积速度的平方根成正比,同时与气泡大小、界面上气泡分布密度等参数有关。该关系式能较好地描述文献中的实验数据。

关键词: 相间传质 , gas bubble , liquid--liquid reaction

模式剪的APC系统

葛延津

钢铁

介绍了不同于回转剪的模式剪.给出了模式剪APC系统的结构,推导出模式剪APC系统的控制算法及位置,给定信号产生原理及算法.绘出了模式剪与带钢行进中的路径波形.给出了APC系统实际的定尺精度等运行结果.带钢被剪端口光滑、整齐.该APC位置控制系统在本钢带钢剪切生产线中得到了很好的应用.

关键词: 模式剪 位置自动控制系统 APC APC算法 定尺剪切

散系数及接受系数在求解辐射直接交换面积中的应用

李国军 , 陈海耿

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2009.03.016

基于散系数定义,给出了直角坐标系下散系数积分表达式.采用积分简化公式推导了散系数及接受系数的降重积分表达式,并应用高斯数值积分进行求解.应用散系数及接受系数对气体段对自身及气体段对相邻表面段的直接交换面积进行求解验证.结果表明,采用降重积分求解散系数及接受系数计算结果更精确,用于求辐射直接交换面积时精度更高,并可以节省一定的机时.

关键词: 散系数 , 接受系数 , 直接交换面积 , 段法

保护膜外电子发射特性对壁电荷的影响及改进方法

李青 , 朱笛 , TOLNER Harm

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2009.04.009

保护膜的外电子发射有利于缩短PDP响应时间并使放电稳定进行,但同时也会带来壁电荷的损失.文章评述了保护膜的外电子发射特性致使壁电荷损失的因素,并讨论了目前为改善壁电荷损失采用的方法,为合理利用保护膜的外电子发射特性提供了良好的研究基础.

关键词: 保护膜 , 电子发射 , 壁电荷 , PDP

固相萃取法纯化制备水蓟宾和异水蓟宾

赵晓舒 , 张娜珍 , 刘敏 , 邓付美 , 吴明火

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046

蓟宾和异水蓟宾是水蓟素中的主要有效成分,其纯化制备主要借助柱色谱法,制备量大,纯化效果好,但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取( SPE)法从水蓟粗提物中分离纯化水蓟宾和异水蓟宾。建立了用于分析水蓟宾和异水蓟宾的高相液相色谱法,通过优化洗脱梯度,实现了水蓟宾、异水蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料,包括亲水亲脂( HLB)填料、亲水色谱( HILIC)填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件,收集相应的洗脱液,经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水蓟宾和异水蓟宾混合物的纯度可达94%以上。水蓟宾和异水蓟宾的平均回收率分别为70?5%~81?7%和66?7%~81?8%,相对标准偏差分别为2?7%~9?4%和1?5%~6?1%。该方法简单、高效,免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程,适合制备纯度较高的水蓟宾和异水蓟宾的二元混合标准样品。

关键词: 固相萃取 , 液相色谱 , 分离纯化 , 蓟宾 , 异水蓟宾

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