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以明胶为模板制备复合空腔微球

, 朱以华 , 杨晓玲

无机材料学报

以明胶微球为模板, 采用层层自组装技术制备了明胶/SiO2/PAH复合微球, 并用热水溶解模板得到了SiO2/PAH复合空腔微球. 通过用ζ电位、TEM、IR、TG等测试手段对其样品进行表征分析. 结果表明, SiO2/PAH有效地组装在明胶微球上, 形成了核壳式结构, 模板去除后得到空腔结构. 在溶解模板的过程中, 通过对明胶水解产物氨基酸含量的测定, 发现SiO2/聚电解质的存在具有一定的缓释性.

关键词: 明胶微球 , composite microspheres , hollow microspheres , layer-by-layer self-assembly , slow-releasing effect

以明胶为模板制备复合空腔微球

, 朱以华 , 杨晓玲

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2004.05.005

以明胶微球为模板, 采用层层自组装技术制备了明胶/SiO2/PAH复合微球, 并用热水溶解模板得到了SiO2/PAH复合空腔微球.通过用zeta电位、TEM、IR、TG等测试手段对其样品进行表征分析.结果表明, SiO2/PAH有效地组装在明胶微球上, 形成了核壳式结构, 模板去除后得到空腔结构.在溶解模板的过程中, 通过对明胶水解产物氨基酸含量的测定, 发现SiO2/聚电解质的存在具有一定的缓释性.

关键词: 明胶微球 , 复合微球 , 空腔微球 , 层层自组装 , 缓释性

酰化甲壳对甲壳/聚ε-己内酯共混物流变性及相容性的影响

杨安乐 , 孙康 , 吴人洁

高分子材料科学与工程

熔融共混法制备出甲壳/聚ε-己内酯(Chitin/PCL)以及含5%、15%、25%酰化甲壳的共混物,并用ARES研究其动态流变性及相容性.结果表明,加入酰化甲壳后,共混物的复数粘度(ETa)、储能模量(G′)和损耗模量(G″)显著降低;同时表观流动活化能(Ea)也相应地减小,而改变温度对熔体的ETa、G′、G″的影响也减弱.酰化甲壳的含量越多,ETa及Ea越小;而超过15%后,ETa及Ea变化不大.初步表明在共混物中加入酰化甲壳可提高Chitin/PCL的相容性.

关键词: 甲壳/聚ε-己内酯共混物 , 酰化甲壳 , 流变学性能 , 相容性

同位稀释-气相色谱-质谱法检测大鼠血浆中的内源性胍

丘忠 , 林缨 , 熊志立 , 谢剑炜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03030

建立了大鼠血浆中内源性胍胺的同位稀释-气相色谱-负化学电离质谱定量分析方法。大鼠血浆样品经蛋白沉淀并蒸干后,用六氟乙酰丙酮衍生化,采用 Florisil 固相萃取柱净化,以稳定同位标记的 d8-胍胺为内标,在气相色谱-质谱仪上采用负化学电离方式电离,选择离子模式检测。胍胺标准溶液的检出限为0.0057 ng/mL。血浆中添加的胍胺在1.14~57.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系( r=0.997),方法回收率介于92.3%~109.8%之间,日内和日间精密度均小于15%。大鼠血浆中胍胺平均含量水平为(22±9)ng/mL,雌、雄大鼠血浆中的胍胺水平未见显著性差异( p﹥0.05)。该方法特异性好、灵敏度高,为生物体内胍胺的生理功能研究提供了高灵敏的分析方法。

关键词: 气相色谱-负离子化学电离质谱 , 同位稀释 , 内源性胍 , 血浆 , 大鼠

气相色谱-三重四极杆串联质谱稳定同位稀释法测定被动吸烟儿童尿液中的可

王芸 , 黄志强 , 叶英 , 张莹 , 肖水源

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01023

建立了被动吸烟儿童尿液中可宁的气相色谱-三重四极杆串联质谱( GC-MS / MS)稳定同位稀释测定方法。尿液经过三氯甲烷提取、净化,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测( MRM)模式测定,以可宁-d3稳定同位为内标,定量测定和确证被动吸烟儿童尿液中的可宁;在0.1~10μg / L 可宁质量浓度范围内方法的线性关系良好,相关系数 r﹥0.998;空白尿液中添加可宁0.1、1.0和10μg / L,回收率为79.2%~112.8%,相对标准偏差在2.1%~5.8%之间;方法定量限达到0.1μg / L。该方法准确、灵敏、快速,适用于家庭被动吸烟儿童尿液中可宁的测定。

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 同位稀释法 , , 尿液 , 儿童 , 被动吸烟

微晶纤维/聚丁二酸二醇酯复合材料的流变行为

李根 , 刘跃军 , 谭海英 , 李祥刚

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20160328.006

采用熔融共混法制备了微晶纤维/聚丁二酸二醇酯(MCC/PBS)复合材料,用高级毛细管流变仪和旋转流变仪分别测定复合材料的稳态流变性能和动态流变性能,研究了不同 MCC 含量、不同温度对复合材料流变行为的影响。结果表明,复合材料的黏度与剪切速率的流变曲线符合幂律流体的特征,可以用幂律模型对其进行拟合;复合材料的黏度与温度的关系可用 Arrhenius 方程对其进行描述。在线性黏弹区,复合材料的储能模量(G')维持恒定,当应变(γ)超过临界值(γc )时,复合材料进入非线性黏弹区,出现了“Payne”效应,并且随着 MCC含量的增加,γc 下降。在角频率(ω)扫描范围内,复合材料的储能模量(G')、损耗模量(G″)和复数黏度|η*|均随着MCC含量的增加而增大。在相同的 MCC含量下,G″的值始终大于G'的值,损耗因子(tanδ)均大于1。在低频区,G'出现第二平台。MCC/PBS复合材料加工流变特性的研究,对指导 MCC/PBS复合材料的成型加工具有一定的价值。

关键词: 微晶纤维 , 聚丁二酸二醇酯 , 复合材料 , 流变性能 , 幂律模型 , Arrhenius方程

纤维衍生物手性固定相高效液相色谱法分离盐酸川特罗对映体

蒋敏燕 , 秦峰 , 熊志立 , 张上上 , 潘莉 , 李发美

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01137

以纤维三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相(Lux Cellulose-1),建立了在正相色谱条件下直接分离盐酸川特罗对映体的高效液相色谱法.考察了乙醇、异丙醇等有机改性剂,三氟乙酸、二乙胺等流动相添加剂和柱温对对映体分离的影响.结果显示,酸性和碱性添加剂对对映体分离的影响最为显著:添加二乙胺时两对映体无分离趋势;添加三氟乙酸时对映体保留强,且分离趋势明显;而同时添加三氟乙酸和二乙胺则两对映体分离显著改善,分离度可达4.0.优化后的色谱条件:色谱柱为Lux Cellulose-1手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为正庚烷-乙醇-三氟乙酸-二乙胺(88∶12∶0.3∶0.05,v/v/v/v),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为246 nm,柱温为25 ℃.该方法简便,快速,可用于左旋盐酸川特罗原料中右旋异构体杂质的检查.

关键词: 高效液相色谱 , 纤维衍生物手性固定相 , 盐酸川特罗 , 对映体分离

文哈贝壳螺旋微结构研究

陈斌 , 彭向和 , 孙士涛 , 季金苟 , 陈松

稀有金属材料与工程

文哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.

关键词: 文哈贝壳 , 生物陶瓷复合材料 , 螺旋微结构 , 最大拔出力

公司碳纤维及其复合材料的进展

赵稼祥

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2000.06.013

在美国第45届材料与加工工程促进学会年会与展览共有世界上著名的八家碳纤维公司展出了碳纤维及其复合材料产品。本文简要介绍日本东公司碳纤维及其复合材料制品的新发展。

关键词: 碳纤维 , 复合材料 , 公司

高碘酸钾氧化春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

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