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分别以MgO, γ-Al2O3和镁铝水滑石(HT)为载体, PdCl2为活性金属前驱体,采用等体积浸渍法制得Pd质量分数为0.5%的Pd/MgO, Pd/Al2O3和Pd/HT催化剂,考察了它们对苯酚加氢制环己酮的催化活性和选择性. 采用X射线衍射、 N2吸附、 H2程序升温脱附、 CO2程序升温脱附和X射线光电子能谱等手段对这些催化剂进行了表征,并与催化活性和选择性关联. 实验结果表明,载体的平均孔径越大,催化剂的表面Pd含量越高,催化剂表面的碱中心越多,则越有利于氢和苯酚在催化剂表面的吸附,从而提高苯酚的转化率和环己酮选择性. 在反应温度为130 ℃, H2与苯酚摩尔比为4, LHSV为0.19 h-1 的条件下, 0.5%Pd/HT催化剂上苯酚的转化率可达90%, 环己酮的选择性可达97%以上.

关键词: 苯酚 , 加氢 , 环己酮 , 钯催化剂 , 载体 , 水滑石

反相高效液相色谱法测定穿心莲药材及其制剂中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

徐晓琴 , 胡广林 , 沈金灿 , 李琦 , 王小如

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.016

发展了穿心莲药材及其中成药中两种主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇振荡提取法进行样品前处理,在以乙腈-水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为225 nm的条件下,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在15 min内可达到基线分离.两种内酯在10 mg/L～100 mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系,加标回收率为96%～104%.该法适用于穿心莲药材及其制剂的质量分析检验.

关键词: 高效液相色谱 , 穿心莲内酯 , 脱水穿心莲内酯 , 穿心莲 , 清感穿心莲片 , 清火栀麦胶囊

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

赵艳芳 , 罗兴平 , 明永飞 , 张红丽 , 李秀娟 , 陈立仁 , 李永民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果.

关键词: 微乳液毛细管电动色谱 , 穿心莲内酯 , 脱水穿心莲内酯 , 消炎利胆片

纳米自洁涂料的光催化性能研究

付文 , 王丽 , 黄军左

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.11.006

以钛酸四丁酯为前驱体,冰醋酸为水解抑制剂,用溶胶-凝胶法制备了碳纳米管-TiO2( CNTs-TiO2)复合催化剂.将复合催化剂添加到醇酸树脂中制备自洁涂层.测定了该复合涂层对表面吸附亚甲基蓝的光降解活性.结果表明:添加了复合CNTs-TiO2催化剂的涂层较纯TiO2有较高的光催化活性.同时还对涂层光催化动力学进行了研究.

关键词: CNTs-TiO2 , 亚甲基蓝 , 降解 , 自洁涂层 , 动力学

Ag+、Cu2+协同掺杂TiO2抗菌自洁粉体的制备、表征及应用

刘曙光 , 魏伟

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.06.019

以钛酸丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2,掺杂Fe3+改善纳米TiO2的光催化活性.以磷酸钙为载体,将物质的量比为1:3的Ag+、Cu2+与掺杂改性后的纳米TiO2按比例组装到载体中,制备出了抗菌自洁粉体.将抗菌自洁粉体按照一定的比例添加到普通建筑涂料中,制备出了抗菌自清洁涂料,用SEM、XRD、EDS、抗菌实验和光降解实验对样品进行测试表征.结果表明:掺杂0.2%的Fe3+能明显的改善纳米TiO2的光催化活性;磷酸钙能很好的负载金属离子和纳米TiO2;抗菌自洁粉体和抗菌自洁涂料的拟菌率分别达99.9%和98.0%,对亚甲基兰的降解率1h内均分别达到98%和90%.

关键词: 掺杂 , 纳米TiO2 , Ag+、Cu2+协同作用 , 磷酸钙载体 , 抗菌自洁

凤眼莲生物炭对稻田土壤肥力的影响

陈灿 , 潘亚男 , 王欣 , 万勇 , 钟振宇

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016071201

我国南方稻田土壤在长期酸雨淋溶条件下养分淋失严重,不但制约了水稻等农作物的可持续生产,而且造成化肥资源的大量无效施用与水体富营养化的环境威胁.近年来研究表明,生物炭在减少亚马逊流域贫瘠土壤养分淋失方面具有突出效果,然而,关于生物炭对我国南方红壤性稻田土壤的养分保持作用研究报道较少.本实验以近几年在我国南方水域频繁暴发引发严重生态危害的入侵植物凤眼莲为生物质前体,于低温慢热解条件下制备生物炭,通过静态共育与模拟酸雨土柱淋溶,系统解析了凤眼莲生物炭(WBC)对稻田土壤养分的持留效果.结果表明:WBC的施用在有效提高土壤pH和CEC的基础上,能够显著增加土壤全N和速效K含量,但却使有效P含量随共育时间的延长而明显降低.在酸雨淋溶条件下,与对照相比,WBC处理中NH4+-N、NO3-N和有效P淋失总量分别减少8.2％-49.8％,14.3％-76.2％和16.6％-43.3％,而K淋失总量提高16.5％-20.8％,但淋溶后WBC处理土壤中速效K含量仍显著高于对照,这表明淋溶液K浓度的升高主要来源于生物炭中丰富的水溶性K.根据以上研究结果,凤眼莲生物炭的施用在短期(1年)内有助于红壤性稻田土壤中主要矿质元素的保蓄持留,对减控稻田面源N、P流失具有重要作用,但其长期效应仍需定位试验的持续跟踪检测.

关键词: 凤眼莲生物炭 , 总氮 , 有效磷 , 淋失 , 稻田土壤

除藻剂新洁尔灭与鲱鱼精子DNA的相互作用

黄振兴 , 李晨晨 , 金旭琴 , 姜秋实 , 马阳春 , 吕春辉 , 滕跃

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.08.2016031802

新洁尔灭是一种重要的化学除藻剂,为了探讨新洁尔灭的二次污染问题及其对水生生物可能存在的环境风险,本文在模拟生理条件下利用多种光谱技术和分子模拟技术研究了除藻剂新洁尔灭对鲱鱼精子DNA(hs-DNA)的作用机制,探讨了二者的结合特性和作用力类型,研究了新洁尔灭对hs-DNA空间结构的影响.结果表明,新洁尔灭对hs-DNA没有荧光猝灭作用,新洁尔灭对hs-DNA的空间结构也没有显著影响.通过光谱技术和分子模拟,验证了新洁尔灭与hs-DNA是以沟槽作用相结合且二者作用力类型主要为范德华力.该研究从分子光谱学角度验证了新洁尔灭的低毒性,阐明了新洁尔灭与hs-DNA的结合模式和作用力类型,为评价新洁尔灭的二次污染问题提供了参考.

关键词: 新洁尔灭 , 鲱鱼精子DNA , 多种光谱技术 , 分子模拟