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高温热处理对水热离子交换法制备钛酸锂纳米棒的结构和性能影响

吴士超 , 郭云霞 , 周建华 , 赵建庆 , , 何建平

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00123

采用水热离子交换法制备钛酸锂纳米棒, 用热重法(TG)分析钛酸锂在热处理过程中的重量损失, 用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)测试水热反应温度(150和180℃)和高温热处理(600、750和900℃)对钛酸锂结构的影响, 用恒流充放电法和循环伏安法对钛酸锂进行电化学性能评价. 结果表明, P25与NaOH在180℃水热反应并经过H+与Li+交换, 热处理后可以得到纳米棒状钛酸锂, 热处理温度为750℃时, 初始放电比容量为164 mAh/g, 在电压为1.5V左右有明显的充放电电压平台, 50次充放电循环后比容量保持率达98.33%, 表现出良好的电化学性能.

关键词: 锂离子电池 , nanorods , lithium titanate , hydrothermal ion exchange

高温热处理对水热离子交换法制备钛酸锂纳米棒的结构和性能影响

吴士超 , 郭云霞 , 周建华 , 赵建庆 , , 何建平

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00123

采用水热离了交换法制各钛酸锂纳米棒,用热重法(TG)分析钛酸锂在热处理过程中的重量损失,用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)测试水热反应温度(150和180℃)和高温热处理(600、750和900℃)对钛酸锂结构的影响,用恒流充放电法和循环伏安法对钛酸锂进行电化学性能评价.结果表明,P25与NaOH在180℃水热反应并经过H+与Li+交换,热处理后可以得到纳米棒状钛酸锂,热处理温度为750℃时,初始放电比容量为164mAh/g,在电压为1.5V左右有明显的充放电电压平台,50次充放电循环后比容量保持率达9833%,表现出良好的电化学性能.

关键词: 锂离子电池 , 纳米棒 , 钛酸锂 , 水热离了交换法

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

科学评价,务实求真——熊英等作者的论文编后记

材料科学与工程学报

本刊2012年第五期第801页刊登了熊英等作者的论文,这是本刊编辑部自创刊以来收到的第一篇这样的论文,该文对本刊在材料科学期刊中所处的地位及面临问题、发展方向作出如此客观、中肯的评价与指引,均使编辑部成员十分感动。今年恰是本刊创刊30周年纪念,谨以此《编后记》供奉广大读者,

关键词: 科学评价 , 论文 , 作者 , 务实 , 科学期刊 , 编辑部 , 创刊

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

氨酯级乙酸

张卓杰 , 吴锡深 , 林雪南

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2004.06.018

介绍了乙酸酯的用途,阐述了用于溶剂型聚氨酯材料的乙酸酯的特殊性要求,通过采用新型的酯化合成方法和分离提纯后处理工艺,得到具有实用价值的高于美国ASTM标准的氨酯级乙酸酯.

关键词: 乙酸 , 异氰酸酯当量 , 氨酯级 , 标准 , 甲苯二异氰酸酯

1,4-二醇常压气相脱氢制γ-内酯

郑洪岩 , 杨骏 , 朱玉雷

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.04.004

采用固定床反应器,研究了常压下铜铬系催化剂对1,4-二醇气相脱氢制γ-内酯的催化性能,考察了反应条件对催化性能的影响. 结果表明,添加Ca、Ba助剂的Cu-Cr催化剂在180~200 ℃,液时空速0.3~0.7 h-1,氢醇摩尔比15~30的条件下,1,4-二醇转化率≥99.9%,γ-内酯产率≥96%. 通过XRD和TG/DTG表征发现,Cu0为催化剂的活性中心,Cr的存在促进了Cu的高度分散,提高了催化剂的活性及选择性. 助剂Ca和Ba的加入,降低了催化剂的还原温度,提高了γ-内酯的产率.

关键词: 二醇 , 气相脱氢 , γ-内酯 , Cu-Cr催化剂

胞型强化换热管的数值模拟

李瑞 , 何雅玲 , 楚攀 , 雷勇刚

工程热物理学报

在换热器管道的内壁面上布置胞可以有效地增强管道内的传热.通过三维数值模拟,对含胞的圆形截面管道内的定常不可压缩湍流流动进行了数值模拟.本文采用RNG k-ε方程模型作为湍流计算模型和SIMPLE算法求解管道的流动传热情况.数值模拟结果表明,胞的大小、深度、排列密度等几何结构均对管道的换热效果有一定影响.在较低雷诺数下,含较小胞的管道换热效果好于含较大胞的管道;在较高雷诺数下,含较大胞的管道换热效果好干含较小胞的管道.

关键词: , 强化换热 , 湍流计算 , 数值模拟

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