丁春霞
,
王琳
,
孙慧莹
,
刘艳霞
,
王筱丽
黄金
研究了以电弧发射光谱法对生态地球化学样品中痕量银、锡、硼的测定方法,实验了不同缓冲剂对银、锡、硼测定的影响,选择了最佳缓冲剂及工作条件.以K2S2O7 、Al2O3、NaF、KI、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,降低了谱线背景及检出限,提高了方法的准确度和精密度,检出限为Ag0.012 μg/g、Sn 0.18 μg/g、B 0.85 μg/g,精密度(RSD,n=12)为Ag3.6％～8.2％、Sn5.5％～6.2％、B 5.9％～7.1％.经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符.
关键词:
发射光谱法
,
生态地球化学调查样品
,
银
,
锡
,
硼
杨丽华
,
龚道新
,
唐晶
,
罗俊凯
,
丁春霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09021
建立了同时测定稻田(稻田土壤、水和植株)中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的高效液相色谱( HPLC)分析方法.稻田水样品用二氯甲烷直接萃取；稻田土壤样品用碱性乙腈-二氯甲烷(1∶1 v/v)混合液直接提取；水稻植株样品用碱性二氯甲烷提取后,二氯甲烷提取液经弗罗里硅土柱净化.上述样品溶液采用C18不锈钢色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为水-甲醇(30∶70,v/v),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为238 nm,外标法定量.苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在0.05～5.00 mg/L范围内的线性关系均很好(r ＞0.999 9).在稻田水、土壤和水稻植株中添加3个水平(0.05,0.10,1.00 mg/kg)的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺,两者的回收率均在85.39％ ～113.33％之间,相对标准偏差为0.91％ ～10.24％.这表明该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.
关键词:
高效液相色谱
,
苄嘧磺隆
,
苯噻酰草胺
,
稻田水
,
稻田土壤
,
水稻植株
,
残留分析
,
除草剂
丁春霞
,
范丛斌
,
章洛汗
合成材料老化与应用
doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2006.04.001
以维生素A醋酸酯为原料,通过水解、利用活性二氧化锰氧化得视黄醛,醛与联苯胺反应合成席夫碱,席夫碱掺杂金属银化合物制得新型视黄基席夫碱盐;研究了活性二氧化锰氧化试剂对产物产率的影响,并通过元素分析、红外光谱等对产物结构进行表征.研究结果表明:以活性二氧化锰为氧化剂,在常温下氧化时间26 h;合成视黄基席夫碱银盐的条件为80℃反应4 h;测定掺杂银盐在2～18GHz范围内最好的反射率为-16 dB.
关键词:
活化
,
氧化
,
掺杂
,
吸波
聂黎行
,
王钢力
,
戴忠
,
林瑞超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001
采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.
关键词:
手性高效液相色谱法
,
表告依春(R-告依春)
,
告依春(S-告依春)
,
板蓝根
侯能邦
,
李祖碧
,
李崇宁
,
王加林
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006
利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.
关键词:
铱
,
丽春红G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
郭振良
,
唐清华
,
牟起娜
,
孙言志
电镀与涂饰
doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018
在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.
关键词:
丽春红S
,
褪色光度法
,
合金镀液
,
钴
柳玉英
,
张少全
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017
基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08～1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%～111.5%.
关键词:
动力学光度法
,
丽春红
,
镧
,
过氧化氢
郑洪岩
,
杨骏
,
朱玉雷
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.04.004
采用固定床反应器,研究了常压下铜铬系催化剂对1,4-丁二醇气相脱氢制γ-丁内酯的催化性能,考察了反应条件对催化性能的影响. 结果表明,添加Ca、Ba助剂的Cu-Cr催化剂在180～200 ℃,液时空速0.3～0.7 h-1,氢醇摩尔比15～30的条件下,1,4-丁二醇转化率≥99.9%,γ-丁内酯产率≥96%. 通过XRD和TG/DTG表征发现,Cu0为催化剂的活性中心,Cr的存在促进了Cu的高度分散,提高了催化剂的活性及选择性. 助剂Ca和Ba的加入,降低了催化剂的还原温度,提高了γ-丁内酯的产率.
关键词:
丁二醇
,
气相脱氢
,
γ-丁内酯
,
Cu-Cr催化剂
