冯成亚
,
高洁莹
,
甄乾娜
,
樊子勉
,
朱明松
,
杨香春
,
丁敏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01054
建立了醋酸锌在线衍生高效液相色谱法同时测定血浆中色氨酸(Trp)、犬尿氨酸(Kyn)、5-羟吲哚乙酸(5-H iaa)和犬尿喹啉酸(Kyna)的方法.以3-硝基酪氨酸为内标(IS),采用Hypersil C-18柱(250 mm×4.0 mm,5μm),以250 mmol/L醋酸锌溶液(pH 5.5)-乙腈(95∶5,v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温30℃.荧光检测波长设定:5-Hiaa为278 nm(λex)/343 nm(λem),Kyna为244 nm(λex)/400 nm(λem);紫外检测波长设定:Kyn和IS为360 nm,Trp为302 nm.4种物质的回收率在91.62％～114.17％之间;线性范围分别为2.50 ～ 320.00μmol/L(Trp),0.32～15.36 μmol/L(Kyn),3.27 ～ 104.60 nmol/L(5-Hiaa),14.00 ～ 464.80 nmol/L(Kyna);检出限分别为0.078 μmol/L(Trp),0.056 μmol/L(Kyn),0.690 nmol/L(5-Hiaa),1.290 nmol/L(Kyna).利用该方法对30例正常孕妇和28例女性健康志愿者的血浆进行测定,结果表明两组间Trp,Kyn和Kyna含量有显著性差异.该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,适合于临床检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
色氨酸
,
犬尿氨酸
,
5-羟吲哚乙酸
,
犬尿喹啉酸
,
血浆
张培磊
,
丁敏
,
姚舜
,
芦凤桂
,
楼松年
机械工程材料
对国产BCu80PAg钎料和德国进口L-Agl5P钎科进行了化学成分、熔化性能、润湿性试验,并比较了这两种铜磷钎料对紫铜钎焊焊接接头的力学性能和焊缝组织.结果表明:L-Ag15P钎料的成分均匀性和润湿性要好于BCu80PAg的,其熔化区间较窄;两种钎料焊接接头的力学性能相当;两种钎料所形成焊缝的显微组织主要都是亚共晶,初生相为富银和磷的α-Cu固溶体,共晶体组分为α-Cu固溶体和Cu3P化合物.
关键词:
铜磷钎料
,
钎焊
,
润湿性
张培磊
,
张景
,
丁敏
,
姚成武
,
姚舜
表面技术
doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2009.02.001
为扩大船用NbV微合金化10CrNiMnMoV钢的应用范围,改善其表面性能(主要是提高其耐磨性),利用高功率CO2激光对其进行了表面熔凝处理,研究了不同激光功率对其组织的影响.结果表明:随激光功率的增加,熔凝区形成的组织分别为细小马氏体和铁素体以及极少量的粒状贝氏体(3.5kW)、板条马氏体和马氏体间的少量铁素体(4kW和4.5kW)、板条马氏体组织(5kW).热影响区上部主要形成了细小的马氏体组织,下部的组织主要是铁素体、珠光体、少量马氏体和粒状贝氏体及细小碳化物.
关键词:
激光熔凝
,
表面改性
,
显微组织
,
结构钢
张培磊
,
姚舜
,
于治水
,
丁敏
,
徐培全
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2011.04.005
对熔化后的BCuP-5钎料进行XRD分析,并用BCuP-5钎料真空钎焊紫铜,用扫描电镜对钎缝组织进行分析研究,利用EDX能谱分析钎缝中各相元素含量,探讨钎缝的形成机理.结果表明:钎缝主要是形成了亚共晶组织,领先相为含Ag和P的a(Cu)固溶体,共晶体的组分为!α(Cu)+α(Ag)+Cu3P.BCuP-5钎焊紫铜后形成的钎缝组织形貌与冷却速率有关,冷却速率小时,钎缝为均匀的层片状亚共晶组织;加快冷却速率,钎缝中形成不均匀的亚共晶组织.
关键词:
铜磷钎料
,
钎焊
,
亚共晶
甄乾娜
,
黄小兰
,
张晓清
,
班艳娜
,
丁敏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00435
建立了一种高效液相色谱-程序波长紫外检测法同时测定血浆中色氨酸(Trp)及其主要代谢产物犬尿氨酸(Kyn)和5-羟色胺(5-HT).以茶碱为内标(IS),采用BDS-Hypersil-C8柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离.流动相为10 mmol/L醋酸钠缓冲液(pH 4.5)-乙腈(94:6,v/v),流速为0.6 mL/min;柱温为25℃;紫外检测波长设定:Kyn和IS为360 nm,5-HT为220 nm,Trp为302 nm.3种物质的平均回收率为87%～113%;线性范围分别为3.97～400 μmol/L(Trp),0.421～20.2 μmol/L(Kyn),4.36～980 nmol/L(5-HT);检出限分别为0.134 μmol/L(Trp),0.0160 μmol/L(Kyn),2.03 nmol/L(5-HT).利用该方法对15例抑郁症患者和15例健康志愿者的血浆进行测定,结果表明两组间Trp的代谢存在显著的差异.
关键词:
高效液相色谱法
,
色氨酸
,
犬尿氨酸
,
5-羟色胺
,
血浆
唐秀芳
,
甄乾娜
,
樊子勉
,
冯成亚
,
丁敏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03026
建立了一种柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法用于测定血浆中同型半胱氨酸(Hcy).使用三(2-羧乙基)膦盐酸盐(TCEP)为还原剂,N-(1-芘)马来酰亚胺(NPM)为衍生剂进行样品预处理,Agilent Hypersil C-18柱(250mm ×4.0 mm,5μm)进行分离,流动相为15 mmol/L醋酸钠-乙腈-混合酸(300 mL水中含1mL醋酸和1mL磷酸)混合溶液,采用梯度洗脱,荧光检测激发波长为330nm,发射波长为380 nm.Hcy的回收率为(102.08±4.94)％.线性范围为0.500～100μmol/L,检出限(以信噪比为3计)为0.016μmol/L.日内与日间相对标准偏差均小于5％.利用该方法对7例高血压患者和7例健康志愿者的血浆进行了测定,结果表明两组间的Hcy含量存在显著的差异(p＜0.05).本方法简单、快速、灵敏、特异,适用于血浆Hcy的临床定量测定.
关键词:
高效液相色谱
,
荧光检测
,
同型半胱氨酸
,
血浆
郑洪岩
,
杨骏
,
朱玉雷
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.04.004
采用固定床反应器,研究了常压下铜铬系催化剂对1,4-丁二醇气相脱氢制γ-丁内酯的催化性能,考察了反应条件对催化性能的影响. 结果表明,添加Ca、Ba助剂的Cu-Cr催化剂在180～200 ℃,液时空速0.3～0.7 h-1,氢醇摩尔比15～30的条件下,1,4-丁二醇转化率≥99.9%,γ-丁内酯产率≥96%. 通过XRD和TG/DTG表征发现,Cu0为催化剂的活性中心,Cr的存在促进了Cu的高度分散,提高了催化剂的活性及选择性. 助剂Ca和Ba的加入,降低了催化剂的还原温度,提高了γ-丁内酯的产率.
关键词:
丁二醇
,
气相脱氢
,
γ-丁内酯
,
Cu-Cr催化剂
