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离子对反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定三乙膦酸铝的含量

范志先 , 贾淑敏 , , 赵文英 , 王树娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.022

建立了以正胺为离子对试剂的反相高效液相色谱分析三乙膦酸铝含量的方法.采用Symmetry Shield RP_(18)色谱柱分离,以甲醇-0.5%正胺水溶液(冰乙酸调节pH 5.0)(体积比为8∶92)为流动相,流速为0.8 mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)检测.在上述条件下,三乙膦酸铝与其主要杂质亚磷酸盐、硫酸盐可以获得分离.在100~1 200 mg/L 范围内,进样质量与峰面积的双对数值呈良好的线性关系.100 mg/L和1 000 mg/L 两种质量浓度添加水平的回收率分别为100.58%和99.53%,其相对标准偏差(RSD)分别为0.62%和0.49% .该方法简便快捷,为三乙膦酸铝的定量分析提供了更加有效可靠的方法.

关键词: 离子对反相高效液相色谱法 , , 蒸发光散射检测 , 三乙膦酸铝

气相色谱-三重四极杆串联质谱稳定同位素稀释法测定被动吸烟儿童尿液中的可

王芸 , 黄志强 , 叶英 , 张莹 , 肖水源

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01023

建立了被动吸烟儿童尿液中可的气相色谱-三重四极杆串联质谱( GC-MS / MS)稳定同位素稀释测定方法。尿液经过三氯甲烷提取、净化,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测( MRM)模式测定,以可-d3稳定同位素为内标,定量测定和确证被动吸烟儿童尿液中的可;在0.1~10μg / L 可质量浓度范围内方法的线性关系良好,相关系数 r﹥0.998;空白尿液中添加可0.1、1.0和10μg / L,回收率为79.2%~112.8%,相对标准偏差在2.1%~5.8%之间;方法定量限达到0.1μg / L。该方法准确、灵敏、快速,适用于家庭被动吸烟儿童尿液中可的测定。

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 同位素稀释法 , , 尿液 , 儿童 , 被动吸烟

金属材料表面复合硅烷化处理的研究

石敏 , 王云龙 , , 许育东 , 王雷 , 庞志成 , 顾仓 , 齐三 , 袁琳

材料导报

金属材料硅烷化表面处理技术具有环保、节能和操作简单等优点,使其有望完全取代目前普遍使用的易产生环境污染的磷化处理技术.论述了应用硅烷处理技术得到的硅烷膜的成膜机理和普通的硅烷膜耐蚀性不好的主要原因;着重阐述了单层复合硅烷膜和多层复合硅烷膜的研究现状;最后指出了目前复合硅烷膜研究中存在的主要问题和今后应重点进行的研究工作.

关键词: 磷化处理 , 硅烷化表面处理 , 硅烷复合膜 , 耐蚀性

热交换器不锈钢传热板片的腐蚀失效原因

时军波 , 陈立宗 , , 徐娜 , 郭卫民 , 臧启山 , 胡志文

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201601017

利用扫描电子显微镜、能量色散X射线谱、X射线衍射等技术手段,对某公司热交换器中不锈钢传热板片的腐蚀穿孔现象进行了分析.结果表明,腐蚀破坏均发生在传热板片波纹槽的凸面上,且处于相邻板片间的交叉触点处.腐蚀产物中检测到氯元素和硫元素含量较高.缝隙腐蚀和氯离子引起的点蚀是引起传热板片失效的主要原因.

关键词: 传热板 , 304不锈钢 , 缝隙腐蚀 , 点蚀

H型钢质量缺陷成因分析及控制策略

邸全康 , 孙齐松 , 程四华 , , 李占斌 , 康永林

连铸

采用异形坯轧制的H型钢表面存在腹板裂纹、腹板凹坑、翼缘烂钢和R角裂纹等缺陷,通过金相显微镜组织观察、SEM观察及能谱测定、异形坯开坯后温度场ANSYS数值模拟等手段对裂纹形成机制分析。认为H型钢腹板裂纹形成主要与异形坯R角附近纵裂有关,腹板麻面形成主要与皮下气泡和加热炉加热制度有关,翼缘烂钢主要与保护渣卷渣有关,R角裂纹主要与BD-Ur-E-Uf轧制过程温度场梯度大导致应力差异性大有关。针对成因提出了改进措施。

关键词: H型钢 , 腹板裂纹 , 腹板凹坑 , R角裂纹

钙基复合载氧体的化学链燃烧循环实验研究

, 郑瑛 , 罗聪 , 吴琪珑 , 边关 , 郑楚光

工程热物理学报

在固定床实验台架上,研究了用浸渍制备的CaSO4复合载氧体与一氧化碳的反应特性。循环实验结果表明添加助剂可大幅度提高CaSO4的反应活性;随着温度的升高,SO2急剧增加,而COS无明显变化;在850℃时含Ni—Fe的载氧体在等生成CO2能力下的硫损失率最小。通过一系列的表征手段,分析了反应前后载氧体组分,表面结构的变化。

关键词: 化学链燃烧 , CaSO4复合载氧体 , 循环试验 , 硫释放

BiOCuS电子结构、化学键和弹性性质的第一性原理研究

潘留仙 , 夏庆林 , 叶绍龙 , , 刘自然

中国有色金属学报 doi:10.1016/S1003-6326(11)61305-8

利用基于密度泛函理论(DFT)的广义梯度近似(GGA)研究四方相BiOCuS的电子结构、化学键和弹性性质.能带结构显示,BiOCuS为间接带隙半导体,带隙宽为0.503 eV;态密度和分态密度的结果表明,费米能级附近的态密度主要来自Cu-3d态.布居分析表明,BiOCuS中的化学键具有以离子性为主的混合离子-共价特征.计算得到四方相BiOCuS的晶格参数、体模量、剪切模量和单晶的弹性常数,由此导出弹性模量和泊松比.结果表明,BiOCuS是力学稳定的,且具有一定的延展性.

关键词: BiOCuS , 第一性原理 , 电子结构 , 化学键 , 弹性性质

钙钛矿型氧载体SrCo0.8Fe0.2O3-δ制氧性能的实验研究

沈秋婉 , 郑瑛 , 马飞艳 , , 郑楚光

工程热物理学报

钙钛矿型金属氧化物是优良的制备供富氧燃烧所需的02/C02的氧载体,本文采用柠檬酸法制备系列SrCo1-xFex03-δ (x=0.2,0.4,0.6,0.8)钙钛矿型氧化物,并采用X射线衍射分析来表征SrCo0.8Fe0.2O8-δ (SCF182)反应前后的物相变化和晶体结构.同时在固定床上选择不同的运行条件对SCF182的释氧性能进行研究,包括吸附温度、吸附时间、脱附温度和循环特性.结果表明,SCF182的最佳吸附温度和脱附温度均为850℃C,最佳吸附时间为1h,循环性能良好,是可以为富氧燃烧提供稳定的O2/C02循环气体的良好材料.

关键词: 富氧燃烧 , 钙钛矿 , 固定床 , 制氧

复合材料层合板雷击烧蚀损伤影响因素分析

, 赵彬

材料热处理学报

通过复合材料层合板雷电流冲击的热-电耦合分析,建立复合材料层合板烧蚀的三维有限元模型,研究复合材料层合板在不同材料属性下的瞬态热传递和热解作用规律,进行雷击复合材料损伤机理和损伤模式分析,根据烧蚀后的温度分布评估雷电流烧蚀尺寸变化规律,得出复合材料烧蚀损伤与材料性能的关系,结果表明电导率对烧蚀形貌的发展变化产生很大影响,热导率变化时烧蚀结果并没有发生显著改变.比热只有增加到一定程度烧蚀损伤才会降低.

关键词: 复合材料 , 雷击 , 电导率 , 比热 , 热导率

薄腹板近终形异形坯连铸温度场数值模拟

王晓晨 , 孙齐松 , 邸全康 , , 程四华 , 周剑波

钢铁

薄腹板异形坯更体现了近终形的特点.采用有限元数值模拟计算了薄腹板异形坯连铸温度场,分析了不同拉速、比水量对连铸过程温度、坯壳厚度和液芯长度的影响.结果表明:异形坯不同位置的温度和坯壳厚度不均匀,当异形坯腹板较薄时,腹板处凝固传热较慢,腹板处和R角处坯壳最薄弱,比翼缘边部薄约4mm;拉速每提高0.1 m/s,异形坯出结晶器时的表面温度会提高约80~100℃,坯壳厚度会减薄0.8~1.2mm,液芯长度增加1.2~1.6m;比水量每提高0.05 L/kg,异形坯出二冷段时的表面温度会降低约8~16℃,液芯长度缩小0.13m.

关键词: 薄腹板异形坯 , 连铸 , 温度场

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