利用ZrO2-B2O3-C反应体系碳热还原的基本原理,分别选用八水合氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)、硼酸(H3BO3)和蔗糖(C11H22OH)作为ZrO2、B2O3和C的来源,柠檬酸(C6H8O7)为络合剂,采用溶胶-凝胶法制得硼化锆的非晶前驱体,经过碳热还原反应热解制备出超细硼化锆粉体.分别研究了硼酸、蔗糖用量和热解温度对产物的物相组成的影响.采用红外光谱仪、热重-差热分析仪、X射线衍射仪、比表面积分析仪和扫描电镜对硼化锆前驱体及热解产物进行表征和分析.结果表明:初始原料中八水合氧氯化锆:硼酸:裂解碳(物质的量比)=1:4:10时,可在相对较低温度下(1300℃)热解得到硼化锆粉体,且随着热解温度的升高硼化锆粉体的纯度也越高.当热解温度为1600℃、热解时间为2h时碳热还原反应完成,产物中只有硼化锆;硼化锆颗粒呈球形或类球形,粒径分布在0.2～0.6 μm之间、比表面积为74 m2/g.
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