利用机械合金化方法制备了Fe1-xNix合金纳米晶粉末,X分别为0.15、0.45、0.80,球磨时间为2、4、8、16、40h.利用扫描电子显微镜和X射线分析仪观察和分析了样品的形貌和微结构.发现整个球磨过程可分为3个阶段.开始阶段,由于冷焊,Fe、Ni混合粉末凝聚成一些粒径较大的颗粒;在中间阶段,内应力达到最大值,原先形成的大颗粒破碎,粒径分布变窄;最后阶段,FeNi粉完全合金化,粒度再次增大.至40h时,可观察到层状结构.X=0.15样品40h时形成了体心立方结构,而X=0.45和0 80分别在40h和16h形成了面心立方结构.X=0.45系列40h以后晶粒平均粒径约为10nm,内应力在16h时有一极大值0.76%,在整个球磨过程中,测定的Ni含量偏离不超过3%(原子分数).
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