2,2'-(3,硝基4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)合成与晶体结构

人工晶体学报, 2013, 42(7): 1481-1486.

2,2'-(3,硝基4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)合成与晶体结构

张珍明 ^1, , 李润莱 ^2, , 李树安 ^3, , 尹福军 ^4, , 王国成 ^5,

1.淮海工学院江苏省海洋资源开发研究院,连云港222005

2.香港科技大学化学工程及生物分子工程系,香港

3.淮海工学院江苏省海洋资源开发研究院,连云港222005

4.淮海工学院江苏省海洋资源开发研究院,连云港222005

5.淮海工学院江苏省海洋资源开发研究院,连云港222005

基金项目: 江苏省高校科研成果产业化推进项目(JHB2011-60) 江苏省六大人才高峰资助项目(YY200926) 连云港市产学研联合研究项目(CXY1212) 国家海洋公益性行业科研专项(201305007)

关键词： 3-硝基-4-氯苯甲醛 , 5,5-二甲基-1,3-环己二酮 , 合成 , 晶体结构

Synthesis and Crystal Structure of 2,2'-(3-nitro-4-chlorobenzyl) Methylene bis (3-hydroxy-5,5-dimethyl-2-cyclohexene-1-one)

ZHANG Zhen-ming ^1, , LI Run-lai ^2, , LI Shu-an ^3, , YIN Fu-jun ^4, , WANG Guo-cheng ^5,

1.淮海工学院江苏省海洋资源开发研究院,连云港222005

2.香港科技大学化学工程及生物分子工程系,香港

3.淮海工学院江苏省海洋资源开发研究院,连云港222005

4.淮海工学院江苏省海洋资源开发研究院,连云港222005

5.淮海工学院江苏省海洋资源开发研究院,连云港222005

Keywords： 3-nitro-4-chlorobenzaldehyde , 5,5-Dimethyl-1,3-cyclohexanedione , synthesis , crystal structure

以3-硝基-4-氯苯甲醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,二甲基甲酰胺为溶剂,不需催化剂合成一种新的氧杂蒽二酮开环衍生物2,2'-(3-硝基-4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)晶体,确定最佳反应条件是:芳醛和脂肪环酮的摩尔投料比为1∶2,反应温度为80℃,反应时间为lh；并对其进行熔点、元素分析、红外光谱、氢核磁共振及X-射线单晶衍射测定.该晶体为单斜晶系,空间群=P21/n,a=1.95777(13)nm,b=1.22720(9) nm,c=1.99687(14) nm,β=107.719(2).,V=4.5700(6) nm3,Z=8,dc=1.302 g/m3,μ =0.205mm-1,F(000)=1888.

参考文献

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[2]	Sridhar Narayan;John Muldoon;M.G.Finn;Valery V.Fokin;Hartmuth C.Kolb;K.Barry Sharp less ."On Water":Unique Reactivity of Organic Compounds in Aqueous Suspension[J].Angewandte Chemie,2005(21):3275-3279.
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[5]	屠树江,高原,刘晓红,唐斯甫,邱晓建.微波辐射下芳醛与5,5-甲基-1,3-环己二酮的固相和液相反应[J].有机化学,2001(12):1164-1167.
[6]	张岩,程梅园,商志才.不需加催化剂在纯水相介质中进行芳香醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮的缩合反应[J].有机化学,2011(06):814-818.
[7]	唐然肖,何红岩,杨旭哲,马晶军,王春,李敬慈,张领,李庆.微波辐射下酸性离子液体促进氧杂蒽二酮类衍生物的合成[J].化学试剂,2007(03):173-174.

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