以四钼酸铵和硝酸铝为原材料,采用水热合成法结合低温煅烧和两次还原工艺制备出Al2O3掺杂钼粉,经压制、烧结后制备出掺杂钼坯.利用XRD、SEM、EDS、TEM等检测手段对不同制备阶段下的相结构、形貌及相转变进行了分析.结果表明:在水热合成过程中,有六方结构的针状MoO3和棉花状的水合氧化铝AlO(OH)生成,六方结构的MoO3是由四钼酸铵(NH4)2Mo4O13·2H2O与硝酸HNO3发生化学反应生成,水合氧化铝AlO(OH)是由硝酸铝Al(NO3)3·9H2O和尿素CO(NH2)2反应生成:500℃低温煅烧后,六方结构的针状MoO3转变为正交结构且呈片状,棉花状的水合氧化铝AlO(OH)脱水转变为Al2O3,且有中间相Al2(MoO4)3的生成;经二次氢气还原,片状的MoO3完全被还原为球状的Mo颗粒,含铝相以纳米级α-Al2O3相的形式存在于Mo粉中;烧结成坯后,α-Al2O3弥散分布在钼基体中,尺寸在500 nm ～1μm之间.
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