以分析纯CaCO3 、TiO2和CeO2为原料,铈作为铀的模拟元素,通过高温固相反应,在1300℃下保温2h合成了不同Ce掺量的钙钛矿固化体.采用XRD对固化体进行物相分析,同时使用Rietveld全谱拟合方法对其晶体结构进行研究,并用SEM和EDS对固化体的微观结构与成分进行了表征.结果表明,固化体中Ce核素只进入钙钛矿晶格形成固溶体,其中钙钛矿对Ce核素的包容量低于23.21wt％,约为0.2 ～0.25个结构单位；Ce核素掺入后导致钙钛矿晶体结构发生畸变,晶胞参数a、c和晶胞体积V随Ce核素含量的增加而增大,固化体整体上仍保持稳定的钙钛矿晶体结构；SEM分析显示Ce核素的掺入促进了固化体晶粒的长大,且晶粒之间紧密堆积,使得其密度增大、气孔率降低；EDS分析表明A2和A4样品Ce核素的统计平均包容量分别为11.19wt％和19.84wt％,验证了XRD与Rietveld结构精修的分析结果.
参考文献
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