研究了低于GeCl4挥发温度密闭分解含锗的金合金的技术、KIO3电位滴定常量Ge的方法和提高方法选择性的条件;比较了电位与传统碘淀粉终点指示法对分析结果准确度、精密度,终点稳定性和敏锐度,方法选择性等的影响.结果表明:在优化条件下,控制消解温度不超过75℃时,9mL HCl -2 mL H2O2能完全消解0.10g样品,且无Ge的损失.经蒸馏分离收集锗,消除Au(Ⅲ)及常见共存离子的影响.电位终点指示法与传统碘淀粉终点指示法对锗滴定结果准确度基本一致,电位终点指示法实用性更强.方法用于AuGe12、AuGeNi12-2、AuAgGe18.8 -12.5、AuAgGeNi43.8 -6-0.2等系列金锗合金中6%~13%锗含量的测定,标准偏差和相对标准偏差分别为0.0214%~0.0450%和0.304% ~0.391%,样品加标回收率99.11% ~ 100.99%.
参考文献
[1] | 阳岸恒,谢宏潮.金锗合金在电子工业中的应用[J].贵金属,2007(01):63-66. |
[2] | Liu Pengyu,Li Na,Shao Rongzhen,Liu Bing,Wu Xing.ICP-AES Determination of Germanium in GdSiGe Series Alloys as Magnetic Refrigeration Material[J].稀土学报(英文版),2007(03):377-380. |
[3] | Yuetsu Danzaki;Kazuaki Wagatsuma .Prevention of Ge Volatilization in the Chemical Treatment of Ge-Cr-Al-Ce-Sm Amorphous Alloy for the Determination of Ge by ICP-AES[J].Analytical Sciences: The International Journal of The Japan Society for Analytical Chemistry,2002(7):847-849. |
[4] | 李莎莎,申志云.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡锗中间合金中锗[J].理化检验-化学分册,2008(08):732-733. |
[5] | GB/T 2352131 -2009.锗精矿化学分析方法第1部分:锗量的测定 碘酸钾滴定法[S].北京:国家标准化管理委员会,2009. |
[6] | GB/T 23523 -2009.再生锗原料中锗的测定方法[S].北京:国家标准化管理委员会,2009. |
[7] | 左鸿毅.锗渣中锗的测定--碘酸钾容量法[J].湖南有色金属,2006(05):56-58. |
[8] | 周建,朱利亚,李光俐,赵青,管有祥,谢宏潮,陈登权,陈亮维,安中庆,王应进.低于GeCl4挥发温度的密闭消解-ICP-AES法测定AuGe2合金中Ge[J].贵金属,2012(01):59-64. |
[9] | 朱利亚,赵忆宁,李楷中,杨谅孚,杨光宇,管有祥,金娅秋,安中庆,刘云杰.微波消解-硫酸亚铁电位滴定法测定贵金属合金中金[J].冶金分析,2008(05):14-18. |
[10] | LIYA ZHU;KAIZHONG LI;SHIPING ZHOU .Solid Phase Extraction and Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry for the Determination of Heavy Metal Ions[J].Asian Journal of Chemistry: An International Quarterly Research Journal of Chemistry,2008(6):4433-4442. |
[11] | 朱利亚,杨光宇,李楷中,胡秋芬,马媛,赵辉,陈景,杨项军.微波密闭消解技术在处理Rh、Ir粉及其试样中的应用[J].贵金属,2008(01):40-45,52. |
[12] | GB/T 8207-2007.煤炭中锗的测定方法[S].北京:国家技术监督局,2007. |
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