VO2(B)热转化为VO2(R)和V2O3的高温XRD原位表征

稀有金属, 2016, 45(6): 1374-1380.

VO2(B)热转化为VO2(R)和V2O3的高温XRD原位表征

张少鸿 ^1, , 付娟 ^2, , 苏秋成 ^3, , 吴梁鹏 ^4, , 李新军 ^5,

1.中国科学院广州能源研究所,广东广州,510640

2.中国科学院广州能源研究所,广东广州,510640

3.中国科学院广州能源研究所,广东广州,510640

4.中国科学院广州能源研究所,广东广州,510640

5.中国科学院广州能源研究所,广东广州,510640

基金项目: the Development of Instrument & Equipment Function and Technical Innovation Project of CAS and the Analytical & Testing Fund of Guangzhou Area,China (201212) National Natural Science Foundation of China (51172233)

关键词：水热法 , 氧化钒 , 原位XRD , 热相变 , 拉曼光谱

In Situ Characterization on Thermal Transitions of VO2(B): Toward VO2(R) and V2O3

Keywords： hydrothermal , vanadium oxides , in situ XRD , thermal transformation ,

以草酸和V2O5为原料,采用水热法制备VO2(B).通过高温原位X射线衍射技术研究VO2(B)在氮气保护下升高温度过程中的相变特性,采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和激光拉曼光谱技术分析所制备样品及其在不同温度热相变产物的微观形貌、晶体结构和物相组成.结果表明:以草酸和V2O5为原料,用水热法可制得单斜晶系VO2(B),颗粒呈纳米片状;升温至430～700℃之间,VO2(B)不可逆转化为四方晶系VO2(R),形貌由纳米片状变为亚微米及微米近球形;升温至1000℃左右,VO2(R)开始分解形成Magnéli相系列化合物(VnO2n-1,3≤n≤9);升温至约1200℃完全转变为具有刚玉结构的V2O3烧结块.

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