为获得高催化析氢性能的电极,采用脉冲电沉积法,通过调节工艺参数,在碳钢表面制备了较佳的Ni-W合金电极,在此基础上,在镀液中添加纳米Cr粉制备Ni-W-Cr纳米复合电极;采用SEM、电化学测量(阴极极化曲线、EIS技术)、XRD等方法考察了复合镀层的表面形貌、组织结构及性能.结果表明:镀液中加入不同含量的纳米Cr粉改变了镀层的表面形貌;纳米Cr粉的加入影响了电极原子间的协同效应,使电极的析氢过电位正移.镀液中纳米Cr粉含量为90 g/L时,制备的纳米复合电极的析氢过电位(氢相对于参比电极的析出电位)最正,为-1.254 V,相对于最佳的Ni-W合金仍提高了48 mV.EIS谱拟合的电极阻值与阴极极化曲线的结果相对应.Ni-W合金电极中存在不同的Ni-W合金形态,Ni-W-Cr脉冲纳米复合电极也存在不同的合金形态.Cr粉的加入明显降低了镀层的粒径,且电极发生了畸变,导致晶界增多,晶格缺陷增加,而晶格缺陷和位错处的原子具有较高的能量而可视为反应活性中心,因而纳米Cr粉的加入增加了反应活化中心,从而降低了析氢过电位,提高了镀层的析氢性能.
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