水环境中典型抗生素SPE-UPLC-MS/MS检测方法的建立

环境化学 , 2015, 34(8): 1446-1452. doi: 10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2014121001

水环境中典型抗生素SPE-UPLC-MS/MS检测方法的建立

张金 ^1, , 宗栋良 ^2, , 常爱敏 ^3, , 孟凡花 ^4, , 王路 ^5, , 邓吴斌 ^6, , 管运涛 ^7,

1.清华大学深圳研究生院,深圳,518000;清华大学环境学院,北京,100084

2.深圳水质检测中心,深圳,518000

3.深圳水质检测中心,深圳,518000

4.清华大学深圳研究生院,深圳,518000;深圳水质检测中心,深圳,518000

5.深圳水质检测中心,深圳,518000

6.深圳水质检测中心,深圳,518000

7.清华大学深圳研究生院,深圳,518000;清华大学环境学院,北京,100084

基金项目: 深圳市水务科技创新一般专题项目、深圳市科技计划(GJHZ20140416153751129)资助.

关键词：四环素类抗生素 , 磺胺类抗生素 , 固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱

Determination of common antibiotics in aquatic environment by solid-phase extraction and ultra pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS)

Keywords： tetracycline antibiotics , sulfanilamide antibiotics , solid-phase extraction (SPE) , ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS)

应用固相萃取(SPE)及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了快速提取测定水环境中4种四环素类抗生素(四环素、土霉素、强力霉素、金霉素)和6种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺噻唑)的方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以C18柱为分析柱,乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.纯水和城市生活污水中抗生素物质检出限分别为0.015-0.12 ng·L-1、0.03-0.09 ng·L-1,平均回收率分别为88.7％-113.5％、73.7％-94.5％,相对标准偏差均在2.6％-10.6％之间(n=8).方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定各类水环境中四环素类和磺胺类抗生素痕量残留的分析要求.

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