以锆英石(粒度≤44 μm)和炭黑(粒度≤30μm)为原料,按m(锆英石):m(炭黑)=100:40的比例配料,于球磨罐中以无水乙醇为介质湿混24 h,然后将料浆放入干燥箱中于60℃下充分干燥,再将干燥后的粉料置于球磨罐中干混10 h.最后,将混匀的物料以60 MPa的压力压制成尺寸为φ20 mm×5 mm的柱状试样,在120℃下充分干燥后置于N2流量为1.0 L·min-1的气氛炉内,分别在1 400、1 450、1 480和1 500℃的温度下煅烧,保温时间分别为6、9和12 h.自然冷却至室温后,采用xRD分析试样的相组成,采用sEM观察试样的显微结构,并对碳热还原氮化反应过程进行热力学分析.结果表明:以锆英石和炭黑为原料,利用碳热还原氮化反应,在N2气氛下可以合成出ZrN-Si3N4复合材料;通过控制煅烧温度或炉内CO气体分压,可以获得不同组成的复合材料.在本试验条件下,合成ZrN-Si3N4复合材料的适宜工艺参数为1 500 ℃保温12 h.
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