钯(Ⅱ)-硫脲-碘酸钾络合物在pH8.20 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中有一灵敏的吸附波,峰电位在-0.42 V(vs.SCE)左右,该波的二阶导数峰峰电流与钯质量浓度在0.60～2.20 μg/L范围内呈线性关系(r=0.998 8),检出限为0.30μg/L.经多种电化学方法证明,该吸附波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程.考察了多种离子对峰电流Ip″的影响.当测定0.1μg/L钯溶液时除Mo(Ⅵ)、pb2+、Cd2+、Mn2+离子的允许量(分别为0.01μg/L、0.08μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L)较低外,其他被试验的阳离子允许量都较高；但是,当溶液中的Mo(Ⅵ)、pb2+、Cd2+、Mn2+离子超过允许量时可以加入酒石酸和二巯基丙醇进行掩蔽以消除干扰.所拟方法用于铝合金中微量钯(Ⅱ)的测定,测定结果的相对标准偏差为2.1％,加标回收率在95％～102％之间.
参考文献
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