利用碳热还原法,通过2步反应合成了LiVPO4F.首先五氧化二钒、磷酸二氢铵和高表面的碳在惰性气体的保护下合成中间体VPO4.然后VPO4和LiF进一步反应生成单相LiVP04F.考察了不同反应温度对产物组成和电化学性能的影响.结果表明,随着焙烧温度的升高,杂相的衍射峰逐渐消失,当焙烧温度达750℃时.所得样品为纯相的LiVPO4F.XRD测试表明,所合成的LiVPO4F正极材料属于三斜晶系,与天然矿羟基锂铁磷石是同构的.其晶胞参数:α=0.514 9 nm,6=0.529 2 nm,c=0.744 5 nm,α=67.397°,β=67.518°,ν=82.008°,晶胞体积为0.173 0 nm3,属于-P1空间群.SEM测试表明,其产品颗粒比较均匀,平均粒径为2μm左右;电化学测试表明,该材料在0.1C充放电下,首次充电容量为149 mA·h/g,首次放电容量达130 mA·h/g,放电平台在4.2 V左右(νs.Li/Li+),循环50次后其容量为111 mA·h/g.
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