以价廉易得的全氟辛酸为起始原料合成了一种全氟辛酸甲基丙烯酰氧基乙酯单体,通过正交实验探讨了影响各步反应的主要因素,确定了酰氯化的最佳反应条件:全氟辛酸与亚硫酰氯的摩尔比为1:2,催化剂用量为3.2%(相对于全氟辛酸的质量分数),反应温度70~75 ℃,反应时间2 h,平均收率为97.1%;酯化的最佳反应条件:甲基丙烯酸-β-羟乙酯与全氟辛酰氯的摩尔比为1:1,全氟辛酰氯滴加时间为2 h,反应温度60~62 ℃,反应时间11 h,平均收率为75.2%.同时用元素分析和红外光谱测试技术对2种产物进行了表征.
参考文献
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