采用五氧化二钽(Ta2O5)、氟化钾(KF)和氟化氢铵(NH4HF2)为原料,少量甲醇为溶剂,在红外灯下充分研磨后得到分散均匀的氟钽酸钾前躯体.将制备的前躯体在150,200和250℃焙烧3h,并通过X射线衍射仪(XRD)对产物进行分析.在200℃考察不同焙烧时间对氟钽酸钾合成的影响；利用XRD和扫描电镜(SEM)技术对产物进行分析,并用库仑滴定法测定产物中碳含量.结果表明:焙烧温度为150和200℃时均可得到单一相的氟钽酸钾,而250℃时不能得到单一相的氟钽酸钾,产物中含有K3TaOF6.在200℃焙烧不同时间合成的氟钽酸钾是单斜晶系,空间群为P21/c (14).当焙烧温度为200℃,焙烧时间为15 min时,产物结晶度差且含有Ta2O5,不能得到单一相的氟钽酸钾.随着焙烧时间的延长,得到的产物纯度逐渐升高,粒径逐渐变大,结晶度逐渐提高.碳含量符合有色金属行业标准YS/T 578-2006规定的氟钽酸钾中碳含量为20 ～25 μg·g-1.焙烧时间为2h时,得到的氟钽酸钾晶体具有较小粒径(＜1μm)和较低含碳量(＜10 μg·g-1).与液-液萃取法制备氟钽酸钾相比,该方法避免了因HF酸和H2SO4腐蚀而引入其他金属杂质,同时也避免了有机碳的污染,从而很好地控制了碳含量.
参考文献
| [1] | Agulyansky A .Potassium fluorotantalate in solid,dissolved and molten conditions[J].Journal of Fluorine Chemistry,2003,123(02):155. |
| [2] | 许文江,潘伦桃,王向东,舒永春,毛襄萍,施文峰.氟钽酸钾及其相关熔盐体系的密度[J].稀有金属,1999(05):349-352. |
| [3] | 许文江,刘卫国,杨新山,王向东.氟钽酸钾及其混合熔盐体系表面张力的测定[J].稀有金属,2003(01):196-198. |
| [4] | 柴立元;钟海运.氟钽酸钾钠还原生产钽粉的工艺现状及展望[J].稀有金属与硬质合金,1994(04):30. |
| [5] | 韩建设,赵明智,周勇.氟钽酸钾生产工艺及装备的进展[J].稀有金属与硬质合金,2004(03):44-48. |
| [6] | 钟海运;柴立元;冯琳 .K2TaF7钠还原体系的性能[J].中南大学学报（自然科学版）,1998,29(06):542. |
| [7] | 陈福贵.用生产废液回收钽制备氟钽酸钾除钨工艺研究[J].稀有金属快报,2006(04):33-37. |
| [8] | 李济华.钛锡渣生产氟钽酸钾过程中除碳的工艺研究[J].稀有金属与硬质合金,1996(02):6. |
| [9] | 长志信.从含钽铌的高钛渣中制取K2TaF7和Nb2O5的研究[J].湿法冶金,1997(02):65. |
| [10] | 曹七林;袁新生;陈传国;伍尊中,郭川,邝展鹏,卢群大,占任权,杨少青,吴永坚,黄广天 .用提炼锡金属后的含钽锡渣生产的氟钽酸钾[P].中国,97114308.0,1999. |
| [11] | 祖浜嘉男;井阪浩通;东贤治;木下正典 .高纯氟钽酸钾结晶或高纯氟铌酸钾结晶及其制造方法以及用于该制造方法的结晶槽[P].中国,1199865C,2002. |
| [12] | 刘传雪,赖永玲.氟钽酸钾中碳存在形式的探讨[J].分析试验室,1994(02):23. |
| [13] | 李济华.氟钽酸钾中控制碳量原因及剔除方法[J].稀有金属与硬质合金,1995(01):40. |
| [14] | 叶信火,王安邦.氟钽酸钾中氟的除去和微量碳的测定[J].分析试验室,1993(06):83. |
| [15] | 王应民;李丰;曹华兴 .氟钽酸钾中微量碳的测定[J].理化检验-化学分册,1999,35(03):108. |
| [16] | Hiromichi Isaka;Kenji Higashi;Yoehitsugu Uchino;Shigeru Kuwabara .Method for producing fluorinated postassium tantalate crystal[P].US 6764669B2,2004. |
| [17] | Agulyanski A.The Chemistry of Tannlum and Niobium Fluoride Compounds[M].The Netherlands:Elsevier B V,2004:195. |
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