采用浸渍制备了二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂.以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量和反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明,二氧化硅负载磷钨杂多酸是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.4%,带水剂环己烷的用量为8 ml和反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达87.3%.
参考文献
[1] | Bruns K;Conrad J;Steigel A .Stereochemistry of cyclic compounds[J].Tetrahedron,1979,35:2523. |
[2] | Loader C E;Anderson Hugh J.Pyrrole chemistry part XX:synthesis of pyrrole acetals[J].Synthesis,1978(03):295. |
[3] | N H 勃拉图斯.香料化学[M].北京:中国轻工业出版社,1984:250. |
[4] | 李叶芝.硫酸铁催化环己酮的缩合反应和缩醛(酮)反应[J].吉林大学自然科学学报,1989(02):113-116. |
[5] | 俞善信 .一种新的高分子Lewis酸催化剂的制备及其催化活性的研究[J].离子交换与吸附,1991,7(02):122. |
[6] | 杨水金,吴宇,孙聚堂.稀土改性固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-La2O3催化合成环己酮乙二醇缩酮[J].化学反应工程与工艺,2003(04):311-316. |
[7] | Pope M T.Heteropoly and Isopoly Oxometalates[M].New York:springer-verlag,1983 |
[8] | Misono M .Heterogeneous catalysis by heteropoly compounds of molybdenum and tungsten[J].Catalysis Review:Science and Engineering,1987,29:269. |
[9] | Yang Shuijin,CHEN Luchun,Sun Jutang.Catalytic synthesis of butyric esters with TiSiW12O40/TiO2[J].稀有金属(英文版),2003(01):75-77. |
[10] | 胡建锋,李臻,吕宝兰.二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成1,2-丙二醇缩丁酮[J].稀有金属,2006(05):707-710. |
[11] | Yang Shuijin;Yu Xieqing;Liang Yongguang;Sun Jutang.Catalytic synthesis of n-amyl Cinnamate with TiSiW12O40/TiO2.Frontiers of Solid State Chemistry[M].Singapore:World Scientific Publishing Co.Ptc.Ltd,2002:339. |
[12] | Habib F;Nasser I;Abbas A J;Mohammad R J .Tungstophosphoric acid supported on silica gel(H3PW12O40/SiO2) as an eco-friendly,reusable and heterogeneous catalyst for hemoselective oxathioacetalization of carbonyl compounds in solution or under solvent-free conditions[J].Journal of Molecular Catalysis A:Chemical,2006,247:14. |
[13] | 王存德;杨新华;钱文元 .固体超强酸TiO2/SO42-催化合成缩醛(酮)[J].精细化工,1992,9(03):4. |
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