以二氧化钛负载磷钨杂多酸H3PW12O40/TiO2为催化剂, 丁酮和1,2-丙二醇为原料合成了1,2-丙二醇缩丁酮, 考查了H3PW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性, 研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响. 实验表明: H3PW12O40/TiO2是合成1,2-丙二醇缩丁酮的良好催化剂, 在丁酮与1,2-丙二醇的摩尔比为1∶1.5 , 催化剂用量为反应物料总质量的1.25%, 环己烷为带水剂, 反应时间1.0 h的优化条件下, 1,2-丙二醇缩丁酮的收率可达78.7%.
参考文献
| [1] | Loader C E;Anderson Hugh J.Pyrrole chemistry part XX:synthesis of pyrrole acetals[J].Synthesis-Stuttgart,1978(03):295. |
| [2] | Bruns K;Conrad J;Steigel A .Stereochemistry of cyclic compoundsⅠ[J].Tetrahedron,1979,35:2523. |
| [3] | 勃拉图斯 N H;刘树文.香料化学[M].北京:中国轻工业出版社,1984:250. |
| [4] | 李述文;范如霖.实用有机化学手册[M].上海:上海科学技术出版社,1981:319. |
| [5] | Hanzlik R P;Leinwetter M .Reactions of epoxides and carbonyl compounds catalyzed by anhydrous copper sulfate[J].Journal of Organic Chemistry,1978,43(03):438. |
| [6] | T.S.LI.Efficient and convenient procedures for the formation and cleavage of steroid acetals catalyzed by montmorillonite K 10[J].Chinese Chemical Letters,1996(11):975. |
| [7] | 李叶芝.硫酸铁催化环己酮的缩合反应和缩醛（酮）反应[J].吉林大学自然科学学报,1989(02):113-116. |
| [8] | 陈翠娟.十二水合硫酸铁铵催化合成缩醛和缩酮[J].合成材料老化与应用,2001(02):20-21. |
| [9] | 俞善信;彭红阳.三氯化铁催化合成缩醛(酮)[J].现代化工,1994(12):29. |
| [10] | 王恩波;胡长文;许林.多酸化学导论[M].北京:化学工业出版社,1998:146,170,215. |
| [11] | 杨水金.TiSiW12O40/TiO2催化剂研究新进展[J].稀有金属,2003(01):183-185. |
| [12] | 吕宝兰,施少敏,杨水金.活性炭负载磷钨酸催化合成丁醛1, 2-丙二醇缩醛的正交试验分析[J].稀有金属,2005(02):191-193. |
| [13] | 白爱民,余建勇,郑静,黄玲,杨水金.磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成丁酮乙二醇缩酮[J].稀有金属,2004(04):783-786. |
| [14] | 北京师范大学无机教研室.无机化学实验[M].北京:高等教育出版社,2001:209. |
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