建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留的分析方法.样品经均质处理后,采用磷酸盐缓冲液提取,提取液经MISPE柱净化后,采用BEH C18柱分离,以乙腈-0.1% (v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式,外标法定量.考察了MISPE柱对9种氟喹诺酮药物的吸附特异性;9种药物在0.25~ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.996 5;检出限和定量限分别为0.08 μg/kg和0.25 μg/kg;在0.25、2.5、5.0 μg/kg添加水平下,9种药物的回收率为65.8% ~ 112.2%,批内、批间RSD分别为0.6% ~ 13.5%和0.5% ~ 14.9%;MISPE的最大柱容量为464.7~932.4 μg/L.该方法灵敏度好、操作简单、快速.
参考文献
[1] | Wang, Y.;Xu, Y.;Zhang, X.;Wang, E.;Dong, Y..Preparation of an immunoaffinity column and its application in sample cleanup for methandrostenolone residues detection[J].Journal of chromatography, B. Analytical technologies in the biomedical and life sciences,201122(22):2149-2154. |
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