建立了大气颗粒物PM2.5、PM10中六价铬(Cr(Ⅵ))的离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)检测方法.采用碳酸氢钠(NaHCO3)溶液超声提取大气颗粒物样品中的Cr(Ⅵ),并使用含有0.22 g/L乙二胺四乙酸二钠盐(Na2EDTA)的75 mmol/L硝酸铵溶液(pH 7.0)淋洗液通过离子色谱柱(AG7,50 mm×4 mm)分离出样品中的Cr(Ⅵ),电感耦合等离子体质谱测定.标准溶液中Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.05～5μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数达0.999 9,标准溶液测定的精密度为1.0％～4.0％,标准样品测定的相对误差为3.3％;纤维素滤膜适用于Cr(Ⅵ)的采样,将纤维素滤膜碱化后,Cr(Ⅵ)的回收率从75％增加到102％;样品在20 mmol/L碳酸氢钠溶液中超声30 min后上机测试,提取完全且回收率稳定;当采样体积为20 m3,方法的检出限为0.000 4 ng/m3;采集并测定了PM25及PM10实际样品,样品的加标回收率为91.6％～ 102％,精密度为1.7％～7.6％.该方法高效、稳定、灵敏,适用于大气颗粒物中六价铬的测定.
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