固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种有机磷农药及其代谢产物

色谱 , 2014, 32(2): 139-144. doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.10008

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种有机磷农药及其代谢产物

刘永 ^1, , 唐英斐 ^2, , 宋金凤 ^3, , 胡志伟 ^4,

1.黑龙江出入境检验检疫局技术中心,黑龙江哈尔滨150001;东北林业大学,黑龙江哈尔滨150040

2.东北林业大学,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江工商行政管理局,黑龙江哈尔滨150018

3.东北林业大学,黑龙江哈尔滨,150040

4.东北林业大学,黑龙江哈尔滨,150040

基金项目: 国家质检总局课题(2009IK177)

关键词：固相萃取 , 液相色谱-串联质谱 , 有机磷农药 , 代谢产物 , 蔬菜

Determination of four organophosphorus pesticides and their metabolites in vegetables using solid-phase extraction coupled with liquid chromatography-tandem mass spectrometry

Keywords： solid-phase extraction (SPE) , liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) , organophosphorus pesticides , metabolites , vegetables

在蔬菜种植中经常使用的有机磷农药马拉硫磷、甲基对硫磷、敌百虫及乙酰甲胺磷可能转化的主要代谢产物分别为O,O-二甲基二硫代磷酸酯、对硝基酚、敌敌畏及甲胺磷.根据蔬菜色素等基质的含量不同采用不同的净化方法,色素含量高的蔬菜采用活性炭和弗罗里硅土串联固相萃取小柱净化,其他蔬菜采用弗罗里硅土固相萃取小柱净化.色谱分离选择ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,得到的分离效果较好;质谱采用电喷雾正或负离子电离、多反应监测模式检测.液相色谱-质谱检测的基质效应为15.3％～45.1％;4种有机磷农药及其代谢物的方法回收率为76.9％～ 102.8％,相对标准偏差为5.92％～10.19％;定量限范围为0.001～0.01 mg/L;在0.01～1.00 mg/L范围内线性相关系数为0.998 2～0.999 9.方法具有良好的回收率、相对标准偏差、定量限及线性关系,适合蔬菜中有机磷及代谢物的检测,应用该检测方法对农贸市场购买的白菜、辣椒、西红柿及洋葱进行了检测.

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