QuEChERS净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱法筛查食用贝类中的3种原多甲藻酸贝类毒素

色谱 , 2013, 31(10): 939-945. doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.03042

QuEChERS净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱法筛查食用贝类中的3种原多甲藻酸贝类毒素

韩深 ^1, , 王珮玥 ^2, , 刘萤 ^3, , 古瑾 ^4, , 吕美玲 ^5, , 王金花 ^6,

1.北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心,北京,100026

2.北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心,北京,100026

3.北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心,北京,100026

4.北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心,北京,100026

5.安捷伦科技(中国)有限公司,北京,100102

6.北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心,北京,100026

基金项目: 国家质检总局科技计划项目(2011IK193)

关键词：超高效液相色谱-串联质谱 , QuEChERS , 原多甲藻酸 , 贝类毒素 , 食用贝类

Determination of three azaspiracids in edible shellfishes by QuEChERS method combined with ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

Keywords： ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS) , QuEChERS , azaspiracids , shellfish toxins , edible shellfishes

采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸(azaspiracid-1,azaspiracid-2,azaspiracid-3)贝类毒素的检测方法.样品采用乙腈-水(85:15,v/v)混合液均质提取,应用QuEChERS技术净化,以0.2μm微孔滤膜过滤,在乙腈-水(含5 mmol/L醋酸铵和0.1％甲酸)体系下进行梯度洗脱,并在ZORBAX Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)上实现3种贝类毒素的基线分离.该方法采用多反应监测(MRM)模式扫描,采用标准曲线外标法定量.3种原多甲藻酸在1～ 100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995;3种贝类毒素的定量限(S/N=10)均为1.0μg/kg;在10、20和50 μg/kg 3个加标水平的添加回收率在71％～ 108％之间,日内和日间测定的相对标准偏差≤10％(n=6).应用该方法对国内外多个地区的贝类产品进行了筛查测定,发现部分样品的测定结果为阳性.该方法灵敏度高,重复性好,操作简便、快捷,适用于食用贝类及其制品中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析测定.

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